微波法提取狼把草总黄酮工艺研究.pdf

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1、江苏农业科学2014年第42卷第4期-——235．-——王亚红，祝波．微波法提取狼把草总黄酮工艺研究[J]．江苏农业科学，2014，42(4)：235—237微波法提取狼把草总黄酮工艺研究王亚红．祝波(吉林化工学院化学与制药工程学院，吉林吉林132022)摘要：以木犀草素、槲皮素、芹黄素为对照品，以总黄酮提取率为考察指标，采用单因素和正交试验优化狼把草总黄酮的微波提取工艺，确定乙醇体积分数75％、微波功率500w、提取时间35rain、料液比1g：20mL为狼把草总黄酮最佳提取工艺条件；该条件下总黄酮平均提取率为0．5072％。关

2、键词：狼把草；总黄酮；微波辅助提取；正交试验中图分类号：R284．2文献标志码：A文章编号：1002—1302(2014)04—0235—02狼把草(BidenstnI~nitaL．)为菊科鬼针草属植物，别名重的木犀草素、槲皮素、芹黄素标准品，用流动相溶解并定容鬼叉、接力草、针线包等，广泛分布于我国大部分地区。狼把制成60．5、30．3、26．3mg／mL的对照品溶液；分别精密吸取草药用历史悠久，其药用价值在《本草拾遗》《本草纲目》等文1⋯357、9mL，用流动相定容至10mL，用高效液相色谱仪进献中多有记载⋯，主要功效为养阴益肺

3、、清利湿热，主治气管行测定。以峰面积(A)对浓度C进行线性回归，得回归方程炎、肺结核、咽喉炎及丹毒、癣疮等，其药用主要有效成分为黄为：木犀草素A=7．65X10C+685，r=0．9997，浓度范围酮化合物木犀草素、槲皮素、芹黄素及糖苷。黄酮类化合6．05～60．59g／mL；槲皮素A=2．02X10C一1．65×10，物是一种生理活性物质，具有抗病毒、抗炎、抗癌防癌、降低血r=0．9998，浓度范围3．03～30．39~g／mL；芹黄素A=压、防止动脉粥样硬化和抗氧化、防衰老等作用，该化合5．61×10C+395，r=0．999

4、7，浓度范围2．63—26．39r／mL。物已成为国内外医药界研究的热门话题，是一类具有广泛开1．2．3供试品溶液的制备与测定准确称取5．0g狼把草发前景的天然药物J。本试验以总黄酮提取率为指标，采用生药粉末于三颈瓶中，加入一定量75％乙醇溶液作溶剂，在单因素和正交试验，优选狼把草的微波提取工艺，为狼把草的设定的试验参数下进行微波萃取，抽滤，滤渣加入等量75％综合利用及相关领域的深入研究提供依据。乙醇提取第2次；合并2次提取液旋蒸，所得溶液放人坩埚，在70℃水浴锅中水浴蒸发；在烘箱中干燥至恒重得干浸膏，1材料与方法取一定量干浸膏用

5、流动相溶解定容，用高效液相色谱仪测定1．1材料狼把草中木犀草素、槲皮素、芹黄素的含量。1．1．1仪器与设备微波辅助萃取仪(MAS一Ⅱ，上海新仪1．2．4总黄酮提取率计算加和每次提取得到浸膏的木犀器微波化学科技有限公司)；高效液相色谱仪(LC一20AT，日草素、槲皮素、芹黄素3类黄酮化合物质量作为浸膏中总黄酮本岛津)；紫外检测器(SPD一20A，日本岛津)；色谱柱质量。狼把草总黄酮提取率计算公式为：狼把草总黄酮提取(Shim—packVP—ODS，日本岛津)；超声波清洗器(AS3120，率=浸膏中总黄酮质量(g)／所用狼把草粉末量(

6、g)X100％。天津奥特赛恩斯)；旋转蒸发仪(RE一52A，上海亚荣生化仪1．3精确度与稳定性试验器厂)；电子分析天平(FA2004N，上海精密科学仪器有限1．3．1精密度试验精密吸取木犀草素、槲皮素、芹黄素3公司)。个对照品溶液，按照色谱条件连续进样5次，求得相应含量，1．1．2试验材料狼把草购自吉林市江城大药房，经鉴定为并计算相对标准偏差RSD。狼把草(B／dens岫，a~itaL．)干燥全草；木犀草素、槲皮素、芹1．3．2重现性试验在平行条件下，称取6份狼把草药粉各黄素由北京捷诚科远化工技术研究院提供；无水甲醇、乙酸均5．0

7、g，测定样品溶液中木犀草素、槲皮素、芹黄素含量，并计为分析纯。算RSD。1．2狼把草总黄酮含量测定1．3．3稳定性试验取供试品溶液，用高效液相色谱仪每隔1．2．1色谱条件色谱柱为Cl8(150mm×4．6nlrll，5m)；2h测定1次样品溶液中木犀草素、槲皮素、芹黄素含量，并计流动相：甲醇：水：乙酸为75：30：0．4，用前微孔滤膜过滤算RSD。并经超声脱气处理；检测波长为254nm，流速为0．7mL／min；1．3．4加样回收试验取6份1．5g狼把草，加入木犀草柱温为室温；测试样品每次进样量为10。素、槲皮素、芹黄素标准品适量

8、，按照供试样品提取条件，提取1．2．2对照品溶液的制备与线性试验精密称取干燥至恒并制备相应溶液，测定木犀草素、槲皮素、芹黄素含量，并计算RSD。1．4单因素试验收稿日期：2013—08—291．4．1料液比设定微波功率700w、微波温度7O℃、提取