微波提取杜仲总黄酮的工艺研究

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1、微波提取杜仲总黄酮的工艺研究【摘要】　　目的研究微波提取杜仲总黄酮的最佳工艺条件。方法利用微波技术通过正交实验方法，探讨杜仲总黄酮最佳提取工艺条件。结果因素相关性为:乙醇浓度＞提取温度＞提取时间＞料液比；杜仲总黄酮提取的最佳工艺条件为微波时间9min，乙醇浓度60%，提取温度80℃，料液比1∶10。结论微波技术具有提取效率高，提取速度快，能量消耗小等特点，应用于中草药有效成分提取的前景广阔。【关键词】微波技术杜仲总黄酮正交实验　　杜仲Eumiaulmoides是杜仲科杜仲属植物，它含有绿原酸、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、黄酮类物质、地普黄内酯、多糖等活性成

2、分，具有补肝肾、强筋骨、降压、抗菌、利尿、抗肿瘤、抗衰老、增强免疫等药理作用,被广泛用于药品和疗效食品的研究与开发中〔1，2〕。微波技术作为一种新兴的技术，近年在提取天然植物（特别是中草药）中的有效成分得到广泛应用〔3，4〕，与常规提取方法比较，具有选择性高、快速高效、溶剂消耗少、活性成分得率高、不产生噪音、适合于热不稳定物质等特点。黄酮类化合物是杜仲的主要有效成分之一，具有多种生物活性。杜仲黄酮类化合物含量的高低，是判断杜仲相关产品的重要指标〔5〕。近年来，对杜仲黄酮类化合物的提取方法研究是热点，本实验采用微波技术通过正交实验提取杜仲总黄酮。　　1器材　　

3、1.1原料杜仲，购于湖南长沙康尔佳药店，粉碎过40目筛，80℃烘干备用。　　1.2试剂与仪器乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、NaOH等，均为分析纯；芦丁对照品，购于中国上海医药化学试剂公司；721型分光光度计，MDS-6型温压双控微波萃取仪，粉碎机。　　2方法　　2.1标准曲线的绘制精密称取在105℃下干燥至恒重的芦丁对照样品10mg，加80%乙醇溶解后定容至25ml。分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml置10ml容量瓶中，各加5%亚硝酸钠0.3ml，6min后加10%硝酸铝0.3ml，放置6min，加4%氢氧化钠溶液4ml，以80%乙醇稀释至

4、刻度，摇匀。在510nm波长下，以空白试剂为参比测定吸光度，得到回归方程为：A＝0.1028C-0.0112（R2=0.9905）。　　2.2样品黄酮含量的测定称取2.0g杜仲粉，加入提取溶剂，放入MDS-6型温压双控微波萃取仪提取。定时取出，过滤，滤液移至100ml容量瓶，定容。分别用分光光度仪，按标准曲线制备各项处理，在510nm波长测定吸光度，代入回归方程，计算总黄酮含量。　　2.3最佳微波提取条件的确定分别称取2.0g杜仲粗粉，根据预实验结果，选择提取温度，提取时间，乙醇浓度，料液比为实验因素，采用L9（34）按表1方法进行微波提取，提取液过滤，合并

5、滤液，定容至100ml，摇匀备用。　　2.4对比实验　　煎煮法：称取杜仲粉10g，加水200ml，浸泡30min，煮沸后，文火煎60min，过滤，共煎煮两次，合并滤液，定容至100ml，摇匀备用。　　连续回流提取法：称取杜仲粉10g，加60%乙醇200ml，水浴回流90min，过滤，共提取两次，合并滤液，定容至100ml，摇匀备用。　　表1因素水平（略）　　3结果　　3.1正交实验结果见表2。　　由表2可知，影响杜仲总黄酮提取率的因素主次顺序为：乙醇浓度(C)>提取温度(A)>提取时间(B)>料液比(D)，杜仲总黄酮微波提取的最佳工艺条件为

6、：A3B3C1D1，即提取温度为80℃，提取时间为9min，乙醇浓度为60%，料液比1∶10；正交实验的方差分析(见表3)结果显示，乙醇浓度差异显著，对杜仲总黄酮提取率的影响起最主要作用，其它在此实验范围内没有显著差异，对测定结果的影响较小，与直观分析结果(见表2)相吻合。　　3.2验证实验为考察正交实验得到优选工艺条件的稳定性，按其重复实验6次，杜仲黄酮提取率为2.13mg/g，RSD＝0.833%(n＝6)，说明该工艺稳定可行。　　表2正交实验结果（略）　　3.3对比实验结果见表4。　　由表4可知，微波提取方法的黄酮提取率明显高于其它两种方法，且提取时间

7、最短，提取溶剂用量最少。　　表3正交实验方差分析结果（略）　　*表示显著影响,Δ表示影响不显著；F0.1(2,2)=9;F0.05(2,2)=19.0;F0.01(2,2)=99.0　　表4提取方法比较（略）　　4结论　　微波提取杜仲总黄酮的最佳条件为：提取温度80℃，提取时间9min，乙醇浓度60%，料液比1∶10，此时黄酮得率最高，为2.130mg/g。　　与传统的煎煮法和回流提取法相比，微波提取法具有提取时间短，效率高，而且提取物中杂质相对少等优点。煎煮法和回流提取法由于高温时间较长，很容易使杜仲中的蛋白质、糖类等极性大的物质溶出，造成提取液成分复杂，

8、需要进一步提纯的工序，较微波提取要繁琐。　　微波提取