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时间:2018-05-04
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1、响应面法优化微波提取苦丁茶总黄酮的工艺研究【摘要】 目的研究微波提取苦丁茶总黄酮的最佳提取条件。方法通过二次回归正交旋转组合试验设计,得到了微波提取苦丁茶中黄酮的数学回归方程;利用模型的响应曲面图及等高线图,对影响微波提取苦丁茶黄酮提取率的关键因素及相互作用进行探讨,得到最佳提取工艺条件。结果最佳提取工艺条件:乙醇浓度69%,微波功率782);Kudincha;Flavonoids;Micro处测吸光度。 1.2.2标准曲线的制作[5]回归方程为:A=9.5036C-0.0231(R2=0.9958)(1) 1.2.3四
2、元二次通用旋转组合实验设计方案本实验选择微波功率(Z1)、乙醇浓度(Z2)、萃取时间(Z3)、液料比(Z4)为参试因子,每个因子的各个水平列于表1。 表1四元二次通用旋转组合设计因素水平(略) 1.2.4实验数据处理实验所得数据,采用SPSS11.5统计分析软件进行回归分析,并对回归模型及回归模型中各项的显著性进行检验,剔除非显著项,确定简化回归模型方程。同时对实验中各参试因子进行方差分析,并利用Statistica6.0软件绘出3D曲面图,分析各参试因子对微波提取苦丁茶中的总黄酮效果的影响。 2结果 2.1提取工艺条
3、件优化数学模型的建立与统计检验见表2。 对表2的数据用SPSS统计软件进行线性回归分析,检验回归模型拟合度及其显著性,同时对回归模型方程中各项进行方差分析,结果见表3~4。 由表3~4可知,回归模型拟合度较好,复相关系数(R2=0.924)表明回归模型较好地拟合了黄酮得率与各参试因子之间的关系,模型得出的结论较为可靠。剔除不显著项,得到以黄酮提取率为目标函数的二次回归数学模型: Y=0.297X1-0.174X2-0.231X3+0.158X1X2-0.173X12-0.232X22-0.178X32+0.142X42+
4、8.32(2) 2.2主因子效应分析由于方程是经无量纲线性编码代换后所得,方程中各项回归系数已经标准化,因此可以直接比较其绝对值的大小来判断各因子的重要性。从线性项看,B1>∣B3∣>∣B2∣>B4,说明微波功率对黄酮的提取率影响最大,其次是提取时间、乙醇浓度、料液比。 2.3单因子效应分析由回归系数显著性检验结果可知,微波功率、提取时间、乙醇浓度对黄酮提取率有极显著影响。因此选取这3因子进行单因子效应分析。采用降维分析方法,将其它因子固定在0水平,可得到单因子的效应方程,来描述此因子变动对Y值的影响。单
5、因子效应曲线如图1所示。 表2四元二次通用旋转组合实验结果(略) X1=(Z1-590)/236;X2=(Z2-70)/10;X3=(Z3-5)/1;X4=(Z4-25)/5 表3回归模型的方差分析(略) 表4回归模型各项方差分析(略) **表示极显著;*表示显著 由表5可以发现,微波功率、乙醇浓度、萃取时间的单因子效应方程均为二次曲线型,说明微波功率、乙醇浓度、萃取时间对黄酮提取率的影响都表现为曲线变化。当码值为表5中的X时各个方程对应的Y有最大值Ymax,当码值小于X时,微波功率、乙醇浓度、萃取时间的值升高黄酮
6、提取率增加,呈正效应,当码值大于表中的X时则呈负效应。码值X对应的微波功率、乙醇浓度、萃取时间分别为792.5in,此时黄酮提取率最高,即表中的Ymax。 图1单因子效应曲线(略) 表5主因子的单因子效应方程(略) 2.4因子边际效应分析将单因子效应方程求一阶偏导数,得到单因子的边际效应方程,边际效应可反映目标函数(Y)随自变量变化而变化的速率。选取微波功率、提取时间、乙醇浓度进行因子边际效应分析,其边际效应方程如下: dY/dX1=0.297-0.346X1 dY/dX2=-0.174-0.464X2 dY/dX
7、3=-0.231-0.356X3 根据方程作图,得到边际效应曲线图(见图2)。 图2单因子边际效应曲线(略) 由图2可以看出,当微波功率编码值小于0.858时,随着微波功率的升高,黄酮的提取率在增加,但增加的速率逐渐降低;当微波功率码值大于0.858时,随微波功率的升高,黄酮的提取率下降,而且下降的速率逐渐增大。 当乙醇浓度编码值小于-0.375时,随着乙醇浓度的升高,黄酮的提取率在增加,但增加的速率逐渐降低;当乙醇浓度码值大于-0.375时,随乙醇浓度的增加,黄酮的提取率下降,而且下降的速率逐渐增大。 当提取时间编
8、码值小于-0.649时,随着料液比的升高,黄酮的提取率在增加,但增加的速率逐渐降低,当料液比码值大于-0.649时,随提取时间的升高,黄酮的提取率下降,而且下降的速率逐渐增大。 2.5因子交互效应分析由回归方程偏回归系数显著性检验可知,微波功率(X1)和乙醇浓度(X2)之间
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