正交优化微波辅助提取艾叶中总黄酮工艺条件研究-论文.pdf

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1、广东饲料第23卷第1期2014年1月正交优化微波辅助提取艾叶中总黄酮工艺条件研究李万林钟姣姣(陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中723000)[中图分类号】TQ461[文献标识码】A[文章编号】10O5—8613(2014)01—0028—04【摘要】以艾叶为原料,研究采用微波法辅助提取艾叶中总黄酮的提gxx.艺。实验中以总黄酮的提取率为考察指标,考察乙醇体积分数、料液比、微波温度、微波时间、微波功率五个因素对艾叶中总黄酮提取率的影响。通过正交试验优化艾叶中总黄酮的提取工艺,结果表明,最佳工艺条件是:乙醇体积分数为50%、料液比为1:20、微波温度为60~G、微波时间为5rain

2、,微波功率300W。在此最佳工艺条件下,艾叶中总黄酮的提取率为3.684%。【关键词】正交优化;微波辅助;艾叶;总黄酮近年来,中草药饲料添加剂已成为动物营养研主要仪器:wF一2000微波快速反应系统,上海究的一大热点,黄酮广泛存在于中草药中,且黄酮屹尧分析仪器有限公司;UV一2000紫外分光光度是一种重要的生物活性物质,具有广泛的抗病毒、计,莱伯泰科公司;DGG一9140B型电热恒温鼓风干抗菌功能。燥箱:上海森信实验仪器有限公司;FW一117中草艾叶又名艾蒿,属菊科蒿属,是多年生草本植药粉碎机,天津泰斯特仪器有限公司;标准检验筛,物,是常用中草药之一,具有止痛止血之功效(王锦浙江上虞市

3、道墟张兴纱筛厂;电子天平:北京赛多军等,2008;李慧,2002)。现代医学表明,艾叶中不利斯公司;恒温水浴锅,北京医疗设备总厂;旋片式仅含有挥发油、三萜类、桉叶烷,还有黄酮类物质真空泵,上海沪冈真空泵制造有限公司。(李万林,2013)。艾叶中的黄酮类化合物是艾叶药1.2提取工艺用价值的主要成分,具有抗菌、抗病毒、降血糖、降血1.2.1工艺流程脂、清除自由基、抗衰老等作用。大量研究表明黄酮艾叶一清洗烘箱中干燥一中草药粉碎机类化合物中的大豆异黄酮可以显著的促进动物生中粉碎一置于锥形瓶中一过筛一微波辅助处长、提高动物繁殖能力、促进泌乳、增强机体免疫理一黄酮溶液测吸光度力、降低饲料成本、无残

4、留无污染,是安全高效的绿1.2.2详细工艺流程色饲料添加剂,在饲料中有很大的发展前景(皮雄将艾叶置于50%恒温烘箱中干燥,带叶子干娥等,2005;马海因,2005)。燥后,用中草药粉碎机粉碎,过筛,筛取直径≤0.151实验部分mm的颗粒放人锥形瓶中。在上述锥形瓶中按比例加1.1原料、试剂与仪器入一定浓度的乙醇溶液浸泡一段时间,而后,放入原料:艾叶,购于汉中市某药材批发市场。快速微波反应器中,设置相关的参数(微波温度、微试剂:对照品芦丁,生化试剂;无水乙醇:天津波时间、微波功率),处理后将含有黄酮的溶液倒入市博迪化工有限公司;其他试剂均为市售分析纯;小烧杯中备用。取小烧杯中黄酮溶液少许,

5、在常温的条件下稀[收稿臼~J]2013-12—20释若干倍,尔后,用紫外分光光度计测出它的吸光【通讯作者降万林(1991一),男,陕西榆林人,化工专业本科度,计算艾叶中总黄酮的提取率。在读,主要研究方向为天然产物的提取、分离和纯化。1.3标准曲线的制作·28·广东饲料第23卷第1期2014年1月l。3.1芦丁标准曲线的绘制积分数的进一步增大,总黄酮提取率反而降低,可精密称取芦丁标准对照品10.0mg放人锥形能是由于一些杂质也溶于乙醇,故乙醇体积分数控瓶,用70%的乙醇溶解,移人5OraL容量瓶定容至制在70%为宜。刻度线处,摇匀即可得0.2Omg/mL的芦丁标准溶液。2.1.2料液比对

6、艾叶中总黄酮提取率的影响然后分别称取1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、控制乙醇体积分数70%、设置微波功.2oow、微5.0mL的芦丁标准溶液于5个50mL的容量瓶中,波时间5min、微波温度50℃,分别研究在料液比为用70%的乙醇稀释至10.0mL,加入5%的亚硝酸钠1:10、1:20、1:30、1:40、1:50的条件下对艾溶液1.0mL,静置6rain后,再加入1.0mL的10%叶中总黄酮提取率的影响,结果如表2所示。的硝酸铝溶液,静置6min。最后加入4mLlO%的氢表2料液比对艾叶中总黄酮提取率的影响氧化钠溶液,用70%的乙醇定容至刻度线处。料液比/(g:mL)

7、1:101:201:301:401:50同理,配制除芦丁外的试剂空白作参照,在提取率/%3.1363.1743.2243.2253.2265lOnm处用lcm的玻璃比色皿测定其吸光度。以吸由表2数据可得,在1:10~1:30范围中,艾叶中光度Y为纵坐标,芦丁浓度x为横坐标,绘制芦丁总黄酮提取率随料液比的增大而增大,在1:30~1:标准曲线,得到吸光度A与芦丁浓度C之间满足:50范围内艾叶中总黄酮的提取率随料液比的增加Y=O.0395X+0.11

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