浙贝母生物碱微波辅助法提取工艺研究.doc

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1、浙贝母生物碱微波辅助法提取工艺研究　　摘要：分别采用单因素和正交分析法研究了不同参数对微波辅助法和传统方法提取浙贝母生物碱效果的影响。结果发现采用微波辅助法提取率为０．０１１７％，比传统法略高但不显著；还确定了微波辅助法最佳提取条件是料液比为１∶３０，功率为３３８Ｗ，提取溶媒为８０％乙醇，提取时间为１５０ｓ。　　关键词：浙贝母；生物碱；微波辅助法提取　　中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８11403－0566-04　　　　Microwave-assistedExtractionTechnologyofAlkaloidsfromFri

2、tillariathunbergiiMiq.　　　　ＷＡＮＧＺｈｏｎｇ－ｈｕａ１，WANGCheng-cheng1，ＣＨＥＮＹｕ１，ＦＡＮＧＺｈｅｎ－ｈｕａ１，ＳＨＥＮＸｉａｏ－ｘｉａ２　　　　　　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｏｓｃｉｌｌａｔｏｒｙｓｈａｋｅｒａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆａｌｋａｌｏｉｄｓｆｒｏｍＦ．ｔｈｕｎｂｅｒｇｉｉｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｅｘｔｒａｃｔｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｃｏｎ

3、ｆｉｒｍｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｔｅｓｔ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｂｅｓｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ－ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：８０％ｅｔｈａｎｏｌａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ，ｓｏｌｉｄｔｏｓｏｌｖｅｎｔｒａｔｉｏａｔ１∶３０，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ１５０ｓ，ａｎｄｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ３３８W．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆａｌｋａｌｏｉｄｗａｓ０．０１１７％．　　Ｋ

4、ｅｙｗｏｒｄｓ：Ｆｒｉｔｉｌｌａｒｉａｔｈｕｎｂｅｒｇｉｉ；ａｌｋａｌｏｉｄ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅ－ａｓｓｉｓｔｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　　　　浙贝母学名是ＦｒｉｔｉｌｌａｒｉａｔｈｕｎｂｅｒｇｉｉＭｉｑ．，为百合科贝母属的一种多年生草本植物，是“浙八味”中最主要的中药之一，其鳞茎具有清热化痰、止咳、开郁、散结之功，用于热痰咳嗽、肺痈、乳痈、痰核等多种病症的治疗［１］。　　浙贝母化学成分的研究始于１９２３年，我国贝母属化学成分的研究也是这时开始的。当时袁淑范等从浙贝母中提取到一种白色针晶，熔点为２６８℃，与德国产的ＦｒｉｔｉｌｌａｒｉａｉｍｐｅｒｉａｌｉｓＬ

5、ｉｎｎ．中得到的帝贝灵Ｇ３５Ｈ６００４Ｎ不同，后经纯化证明其为一种生物碱。此后化学工作者又分离出了几种生物碱。到20世纪60年代末，从浙贝母中共分离得到十几种生物碱，但限于当时的技术条件，仅确定了贝母甲素、贝母乙素和贝母辛等的结构。20世纪80年代从浙贝母中又分离出Ｉｓｏｐｅｉｍｉｎｉｎｅ、贝母乙素的两个异构体和贝母甲素、贝母乙素的氮氧化物，以及西藜芦生物碱［２］。　　生物碱大多具有天然的生理活性，是多种中草药及药用植物的有效成分［３，４］，对生物碱提取、分离和纯化的研究，具有非常重要的意义。一方面，更多的具有独特药用价值的生物碱不断被发现和应用；另一方面

6、，伴随着科学技术的不断进步和发展，各种高效的、方便快捷的方法不断涌现，各种生物碱的独特效能不断被发掘并广泛应用。根据生物碱的性质，选择具体的提取、分离和纯化方法，灵活运用各种提取、分离和纯化的原理，不断探索新的提取、纯化的最佳条件，生物碱的提取分离技术将会得到更加深入的研究和开发。本文采用微波辅助提取法对浙贝母生物碱提取工艺进行了研究，建立了适宜的提取条件。　　１材料与方法　　１．１材料　　浙贝母鳞茎采自浙江省宁波市鄞州区樟村贝母基地，由宁波市鄞州区章水镇农技推广中心提供；用去离子水漂洗数次，８０℃强风烘干，万能高速粉碎机粉碎，过６０目筛，得干燥的浙贝母粉

7、末，备用。标准对照品浙贝甲素购自浙江省药品检验所。　　１．２方法　　工艺流程为浙贝母→选择、烘干→粉碎→过筛→生物碱提取，其中分别用传统方法和微波辅助法→过滤→粗液蒸干→２％盐酸溶解→浓氨水调节ｐＨ值→氯仿萃取３次→氯仿蒸干→紫外可见分光光度计测ＯＤ值→比较得出最优工艺条件。　　１．２．１对照溶液的制备精密称取１．８ｍｇ浙贝甲素于５０ｍＬ容量瓶中，用氯仿溶解并定容至50ｍＬ，得３６μｇ／ｍＬ的浙贝甲素标准溶液。　　１．２．２标准曲线的绘制精密吸取浙贝甲素标准溶液０．５、１．０、１．５、２．０、２．５、３．０ｍＬ分别置于６只　　１００ｍＬ的具塞锥形瓶中，分别

8、加入９．５、９．０、８．５、８．０、７．５、７．０ｍＬ的氯仿，再分