顶空气相色谱法测定N-芴甲氧羰基-O-叔丁基-L-苏氨酸中的残留溶剂.pdf

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1、药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(9)一1641一顶空气相色谱法测定Ⅳ一芴甲氧羰基一D一叔丁基一一苏氨酸中的残留溶剂张波，赵春杰，王瑞梅，占晓广(1．沈阳药科大学药学院，沈阳110016；2．鲁南制药集团股份有限公司，国家手性制药工程技术研究中心，临沂276000)摘要目的：建立顶空气相色谱法测定Ⅳ一芴甲氧羰基～0一叔丁基～L一苏氨酸中的正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和二氧六环共9种残留溶剂。方法：采用DB—WAX毛细管色谱柱(30m×0．32mm，0．50m)，顶空进样；进样口温度为200℃。以FID为检测器，检测器温度为250℃，程序

2、升温，初始温度40℃维持6min，以5℃·min的升温速率升至220℃，维持10rain。顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30rain，载气为高纯氮气，进样体积1mL。结果：各溶剂线性良好，相关系数r均>／0．9973；9种溶剂的检测限范围为0．035～2．366g；平均回收率为94．1％～107．7％。结论：经方法学验证，所建立的方法准确、简便、重复性好，可用于测定Ⅳ一芴甲氧羰基一0～叔丁基一一苏氨酸中的残留溶剂，有效地控制药品质量。关键词：合成多肽原料；Ⅳ一芴甲氧羰基一0一叔丁基一￡一苏氨酸；正己烷；丙酮；四氢呋喃；乙酸乙酯；甲醇；二氯甲烷；乙醇；乙腈；二氧六环；残留溶剂；气相色谱法

3、中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254—1793(2014)09—1641—06一●oxygenI1uorinearmor‘。。D—tert—butyl—一threoninebyheadspacecapillaryGCZHANGBo，ZHAOChun—jie，WANGRui—ITlel。，ZHANXiao—guang(1．SchoolofPharmacy，ShenyangPharmaceuticalUniversity，Shenyang110016，China；2．NationalEngineeringandTechnologyResearchCenterofChiralit

4、yPharmaceutical，LunanPharmaceuticalGroupCo．，Ltd．，Linyi276000，China)Abstract0bjective：ToestablishaheadspacecapillaryGCmethodforthedeterminationofresidualsolvent(n—hexane，acetone，tetrahydrofuran，aceticether，methanol，dichloromethane，ethanol，acetonitrile，dioxane)inN—car—bonyloxygenfluorenearmor一0一tert

5、—butyl一￡一threonine．Methods：TheGCmethodwasconductedonaDB—WAXcapillarycolumn(30m×0．32mm，0．50m)withheadspaceinjection．Theinjectorwassetat200℃．ThetemperatureofFIDwassetat250oC．Thetemperatureprogramconsistedofaninitialtemperatureof40℃heldfor6min．risingto220atarateof5oC。min～andheldfor10min．Theequilibriu

6、mtemperatureoftheheadspacebottleswas85℃；theequilibriumtimewas30min．thecarriergaswashighpuritynitrogen．Theinjectionvolumewas1mL．Results：Goodlinearrelationshipsof9solventswereobtained．Andallcorrelationcoeficientswerenolessthan0．9973；thelimitsofdetectionwereintherangeof0．035—2．366g；theaveragereeoveri

7、eswereintherangeof94．1％一107．7％．Conclusion：Theestablishedmethodisaccurate，simpleandreproduciblebymethodol—ogyvalidation．ItissuitabletodeterminateresidualsolventinN——carbonyloxygenfluorenearmor——0——tert——butyl一一thr