GBT5009.30-1996-食品中叔丁基羟基茴香醚与二叔丁基对甲酚的测定方法.pdf

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1、GB/T5009.30—1996中华人民共和国国家标准食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定方法MethodfordeterminationofbutylatedhydroxyanisoleandbutlatedhydroxytolueneinfoodsGB/T5009.30—19961主题内容与适用范围本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA、BHT的测定方法。本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA、BHT的测定。最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为2μg，油脂取样量为0.5g时最低检出浓度为4mg/kg。比色法最低检出量为10μg，油

2、脂取样量为0.25g时最低检出浓度为4mg/kg。2引用标准GB/T5009.6食品中脂肪的测定方法第一篇气相色谱法（第一法）3原理样品中的叔丁基羟基茴香醚（BHA）和2，6-二叔丁基对甲酚（BHA）用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品峰高与标准峰高比较定量。4试剂4．1石油醚：沸程30～60℃。4．2二氯甲烷。4．3二硫化碳。4．4无水硫酸钠。4．5硅胶：60～80目于120℃活化4h放干燥器备用。4．6弗罗里矽土（Florisil）：60～80目，于120℃活化4h放干燥器中备用。4．7BHA、BH

3、T混合标准储备液：准确称取BHA、BHT各0.10000g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL，此溶液分别为每毫升含1.0mgBHA、BHT，置冰箱保存。4．8BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备液4mL于100mL容量瓶中，用三硫化碳定容至100mL，此溶液分别为每毫升含0.040mgBHA、BHT，置冰箱中保存。5仪器5．1气相色谱仪：附FID检测器。5．2蒸发器：容积200mL。5．3振荡器。5．4层析柱：1×30cm玻璃柱，带活塞。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.30—19965．5气相色谱柱：长1.

4、5m，内径3mm玻璃柱，于GasChromQ（80～100目）担体上涂10%（m/m）QF-1。6样品处理6．1试样的制备采取0.5kg含油脂较多的样品，1kg含油脂少的样品，然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。6．2脂肪的提取6．2．1含油脂高的样品（如桃酥等）：称取50.0g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程为30～60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。6．2．2含油脂中等的样品（如蛋糕、江米条等）：称取100g左右，混合均匀，置于50

5、0mL具塞锥形瓶中，加100～200mL石油醚（沸程为30～60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。6．2．3含油脂少的样品（如面包、饼干等）：称取250～300g混合均匀后，于500mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡样品，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。7分析步骤7．1试料的制备7．1．1层析柱的制备：于层析柱底部加入少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶-弗罗里矽土（6+4）共10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。7．1．2试样制备：称取6.2制备的脂肪0.50～1.00g用25mL石油醚常用多入7

6、.1.1的层析柱上，再以100mL二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2mL，该溶液为待测溶液。7．1．3植物油试料的制备：称取混合均匀样品2.00g放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解转移到7.1.1层析柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯并转移至层析柱，用100mL二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳定容至2mL，该溶液为待测溶液。7．2测定注入气相色谱3μL标准使用液，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3μL样品待测溶液（应视样品含量而定），绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。7

7、．3计算hVimm=××V×c……………………………………（1）sshVsi式中：m——待测溶液BHA（或BHT）的质量，mg；hi——注入色谱样品中BHA（或BHT）的峰高或面积；hs——标准使用液中BHA（或BHT）的峰高或面积；Vi——注入色谱样品溶液的体积或面积；Vm——待测样品定容的体积，mL；Vs——注入色谱中标准使用液的体积，mL；cs——标准使用液的浓度，mg/mL。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.30—1996m×10001X=……………………………………………（2）