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《GBT5009.30-2003食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53荡黯中华人民共和国国家标准GB/T5009.30-2003代替GB/T5009.30-1996食品中叔丁基轻基茵香醚(BHA)与296一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定Determinationofbutylatedhydroxyanisoleandbutylatedhydroxytolueneinfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部分六中国国家标准化管理委员会”1-GB/T5009.30-2003目If吕本标准代替GB/T5009.30-1996《食品中叔丁基轻基茵香醚(BHA)与2,6
2、一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法》。本标准与GB/T5009.30-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中叔丁基经基茵香醚(BHA)与2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》;—按照GB/T20001.4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由江苏省卫生防疫站负责起草。本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、邯郸市卫生防疫站负责起草。本标准第三法由上海市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996
3、年第一次修订，本次为第二次修订。GB/T5009.30-2003食品中叔丁基经基茵香醚(BHA)与2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定范围本标准规定了糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定方法。本标准适用于糕点和植物油等食品中BHA,BHT的测定。本方法检出限:气相色谱法检出量为2.0ug，油脂取样量为。.50g时检出浓度为4.0mg/kg。比色法检出量为10.0Kg，油脂取样量为。.25g时检出浓度为4.0mg/kg。气相色谱法最佳线性范围:0.0kg-100.0ug.第一法气相色谱法原理试样中的叔丁基经基菌香醚(BHA)和2,6一二叔丁基对甲酚
4、(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。3试荆3132石油醚:沸程30-C-600C,二抓甲烷，分析纯。3二硫化碳，分析纯。34无水硫酸钠，分析纯。3536硅胶G:60目一80目于120℃活化4h放干燥器备用。37弗罗里矽土(Florisil):60目一80目于1200C活化4h放干燥器中备用。BHA,BHT混合标准储备液:准确称取BHA,BHT(纯度为99.oy,)各0.1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含1.0mgB
5、HA,BHT，置冰箱保存。3.8BHA,BHT混合标准使用液:吸取标准储备液4.0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液分别为每毫升含0.040mgBHA,BHT，置冰箱中保存。4仪器4.1气相色谱仪:附FID检测器。4.2蒸发器:容积200mLo4.3振荡器。4.4层析柱:1cmX30cm玻璃柱，带活塞。4.5气相色谱柱:柱长1.5m，内径3mm的玻璃柱内装涂质量分数为10%的QF-1GasChromQ(80目~100目)。试样处理5.1试样的制备称取500g含油脂较多的试样，含油脂少的试样取1000g,然后用对角线取四
6、分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。243GB/T5009.30-200352脂肪的提取5.2.1含油脂高的试样(如桃酥等):称取50g,混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为300C--600C)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。5.2.2含油脂中等的试样(如蛋糕、江米条等):称取100g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加100mL-200mL石油醚(沸程为300C^-600C)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留
7、脂肪备用。5.2.3含油脂少的试样(如面包、饼干等):称取2508-300g,混合均匀后，于500mL具塞锥形瓶中，加人适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂残留脂肪备用。分析步骤6.1试样的制备6.1.1层析柱的制备:于层析柱底部加人少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶一弗罗里矽土(6十4)共10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加人少量无水硫酸钠。6.1.2试样制备:称取5.2制备的脂肪。.50g^-1.00g，用25mL石油醚溶解移人6.1.1的层析柱上，再以100ml二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳
8、定容至2.0ml，该溶液为待测溶液。6.1.3植物油试样的制备:称取混合均匀试样2.00g，放
