丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察.pdf

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1、第43卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1O期2015年10月ChineseJournalofAnalyticalChemist~1573—1579DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150274丙烯酸树脂食品接触材料中16种单体迁移量的测定及迁移风险考察赖莺林睿林伟靖葛秀秀董清木黄宗平(厦门出入境检验检疫局技术中心，厦门361026)摘要建立了丙烯酸树脂塑料食品接触材料中16种残留丙烯酸酯类及苯乙烯类单体迁移量的测定方法。采用水、3％乙酸、20％醇、50％醇、95％醇及异辛烷作为食品模拟物，测定丙烯酸树脂在80~C浸泡8h后16种单体的迁移量。其中水基

2、食品模拟液(水、20％醇)采用吹扫捕集一气相色谱质谱法检测。选择DB．WAX毛细管柱实现了在21rain内同时分离16种单体。结果表明直接进样方法对所测各物质的定量限可达到0．7mg／L以下，吹扫捕集进样的定量限可达到0．2L以下。在3个添加水平下，平均回收率在80．1％一97．5％之间。方法的灵敏度、回收率高、选择性好，能满足实际工作的要求。对阳性样品迁移风险考察结果表明：聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate，PMMA)材质样品中甲基丙烯酸甲酯的迁移风险极高，相对于PMMA材质，苯乙烯一甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methylmethacrylatec

3、opolymer，MS)材质较为安全。关键词食品接触材料；丙烯酸酯；苯乙烯；迁移；气相色谱质谱法1引言丙烯酸树脂具有很好的耐紫外线、耐酸碱性等优点，特别是聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacry—late，PMMA)和苯乙烯．甲基丙烯酸甲酯共聚物(Styrene-methylmethacrylatecopolymer，MS)，在食品包装及容器方面得到广泛应用。但是，由于其单体大多具有较强的刺激性或腐蚀性，若残留在聚合物产品中，必然会对产品的质量和使用产生不良影响。鉴于丙烯酸树脂单体的毒性，多国制定了技术法规限制该类物质在食品接触产品中的使用。欧盟法规(EU)No10／2011

4、规定，丙烯酸或丙烯酸酯类化合物在食品模拟物中的迁移量总和均不得超过6mg／kg，苯乙烯和u一甲基苯乙烯的迁移限量分别为60mg／kg和0．05mg／kg。我国和13本均有类似规定。目前，关于丙烯酸树脂食品接触材料迁移量的研究主要集中于甲基丙烯酸甲酯或有限的几种单体]，大量的有害单体未得到关注。此外，对于水基食品模拟物中挥发性单体的检测，一般是采用有机溶剂萃取后气相色谱法测定]，灵敏度不高。部分文献报道采用顶空方式进样，但由于无法避免水蒸汽的引入，仍对色谱柱效有一定影响。在塑料食品接触产品迁移行为研究方面，已有一些报道，例如塑料容器中的邻苯二甲酸酯向食用油和矿泉水迁移的研究_8、塑料食品包装

5、中抗氧剂、烷基酚、紫外光吸收剂等的迁移研究。尚无针对丙烯酸树脂类食品接触产品中残留单体迁移行为及影响因素的系统研究。本研究通过对丙烯酸树脂食品接触材料的成分和生产工艺分析，筛选出可能存在的有害单体16种(见表1)。建立了各单体迁移量的气相色谱质谱测定方法，并针对水基食品模拟物，采用吹扫捕集进样，大大提高灵敏度并简化分析流程。在此基础上，对丙烯酸树脂类食品接触产品在不同迁移条件(模拟物、时间、温度、迁移方式等)下，残留单体的迁移风险进行了系统研究。2015-04-07收稿；2015-07—15接受本文系福建省自然科学基金项目(No．2011J05030)，厦门市科技计划项目(No．3502Z

6、2011015)，国家质检总局科研项目(N02014IK160)资助E—mail：laiy@xmciq．gov．cn分析化学第43卷2实验部分2．1仪器与试剂7890A一5975C气相色谱质谱仪和P&T9800吹扫捕集装置(美国Agilent公司)。德国SartoriusR200D电子天平。16种单体(见表1)纯度>197％，均购自德国Dr．EhrenstorferGmbH公司。甲醇、乙醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。标准储备液(1000mg／L)：准确称取16种单体各0．1g，置于100mL容量瓶中，用甲醇定容，充分摇匀。标准工作溶液(直接进样)：移取适量标准储备液，用乙醇稀释成适用浓度

7、的标准工作溶液。标准工作溶液(吹扫捕集进样)：移取适量标准储备液，用水稀释成适用浓度的标准工作溶液。2．2吹扫捕集参数载气：N，；吹扫温度：20~(2，吹扫流量：40mL／min，吹扫时间：11rain；解吸温度：250~C，解吸时间：2min；烘焙温度：280~C，烘焙时间：5rain；样品瓶：40mL，吹扫管：10mL，样品定量环：5mL。2．3气相色谱质谱参数DB—WAX色谱柱(30．0mx0．25mmx0．25m