液相色谱．串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量.pdf

《液相色谱．串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第41卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2013年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry25～30DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20576液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量李全忠周明辉刘莹峰翟翠萍郑建国王云玉(广东出入境检验检疫局，广州510623)摘要建立了液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移量的方法。采用C色谱柱，以甲醇一水为流动相，

2、梯度洗脱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测，外标法定量。28种PAAs检出限(LOD，S／N=3)和定量限(LOQ，S／N=10)分别为0．02～0．3gg／kg和0．1～1．0gg／kg；在1．0—1000g／L浓度范围内线性良好，相关系数大于0．9915；加标浓度在1．0～100pg／kg的回收率为77．8％～105．3％；相对标准偏差(RSD)为4．5％～11．8％。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高，能满足相关测定要求。关键词液相色谱一串联质谱(LC—MS／MS)；

3、食品接触材料；初级芳香胺；迁移量1引言我国是食品接触材料及制品生产大国，欧盟是我国主要出口地区。食品接触材料中有害物质迁移引起了世界各国卫生安全部门的关切J。食品接触材料的原料或生产中使用偶氮染料、聚氨酯粘合剂、含芳香胺基团助剂等，在一定条件下会迁移释放出初级芳香胺(PAAs)。PAAs中4，4，_二氨基二苯甲烷、4'4一二氨基二苯醚、3，3一二氯联苯胺、邻氨基偶氮甲苯、2，4一二氨基甲苯等为可疑致癌物，2一萘胺、4．氨基联苯和联苯胺可导致恶性肿瘤J。食品接触材料中PAAs被欧盟等国家严格限制。欧

4、盟2002／72／EC指令要求食品接触材料PAAs迁移限量为0．02mg／kg，2007年3月欧盟发布2007／19／EC指令，将限值降为0．01mg／kg_4J。2008～2010年，欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)通报我国食品接触材料395例，其中PAAs迁移量超标被通报110例，对我国的出口产品的声誉产生了负面影响。2011年7月，欧盟出台284／2011条例，对中国内地和香港地区聚酰胺塑料厨具进口实施管控，要求提交产品PAAs检测报告，并按10％比例进行抽样检测J。针对欧盟通报案例及

5、管控措施，急需加强相关产品工艺及检测技术研究，建立相应的检测方法，降低国外技术性贸易措施对我国相关企业的影响。目前，检测PAAs的方法主要有薄层色谱法(TLC)、气相色谱法(GC)、气相色谱．质谱法(GC／MSD)[8,93、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱一质谱法(LC．MS)¨、气相色谱串联质谱法(GC—MS／MS)121、液相色谱一串联质谱法(LC—MS／MS)卜”等，但针对食品接触材料中多种PAAs的LC—MS／MS检测方法尚未见报道。TLC、GC、HPLC法易受到杂质干扰影响，易造成

6、假阳性。GC／MSD、LC—MS法可避免假阳性，但对于复杂样品存在干扰。GC—MS／MS法可同时进行定性与定量分析，但食品模拟物浸泡液需经过调pH值、提取、浓缩、氮吹、定容等处理，由于PAAs稳定性较差，繁琐的前处理过程容易影响结果的准确性。本研究建立了高通量的LC—MS／MS检测PAAs方法，食品接触材料浸泡液经滤膜过滤后即可同时完成28种PAAs的定性和定量分析。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、定量准确、重复性好、检测效率高，适用于食品接触材料中PAAs迁移量的测定，能够满足欧盟法规检测要

7、求。2实验部分2．1仪器与试剂1200高效液相色谱仪、6410三重四级杆串联质谱仪，配电喷雾离子源(美国Agilent公司)。2012-06-03收稿；2012-09．10接受本文系国家质检总局科技计划项目(No．20101K039)资助E—mail：quanzhong98@163．corn26分析化学第41卷28种PAAs标准品(德国Dr．EhrenstorferGmbH公司)；甲醇(色谱纯，Tedia公司)；乙酸(分析纯，广州化学试剂厂)；实验用水为Milli—Q超纯水(美国EMDMillip

8、ore公司)。2．2样品处理食品接触材料试样按0．6dm加100mL食品模拟物浸泡液计，加入适量30g／L乙酸溶液，在100℃下浸泡2h；也可根据食品接触材料可能与食品接触的具体情况，参照欧盟EN13130—1：2004选择迁移实验条件。取1mL浸泡液经022gm滤膜过滤后，供LC—MS／MS测定。2．3标准溶液的配制分别准确称取100mg(精确至0．1mg)PAAs标准品，用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶，配制成1000mg／L标准储备液。避光4℃保存。准确移取PAAs标准