气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量-科标检测

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1、B科标检测ScienceSfondordTesting精准每一刻气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量目前，油酸酰胺、芥酸酰胺在塑料加工过程中作为润滑剂被广泛使用，硬脂酰胺及山嵛酰胺也有类似用途。此类化学物质具有一定毒性，现阶段允许在塑料生产中使用，但无明确限y:要求及相应的检测方法，国a外亦少有相关文献报道。由于食品接触材料在存放食品或加热过程中，因溶解或分子热运动而可能使该类润滑剂向食品中迁移而导致一定的食品安全隐患。因此，该类润猾剂对于人们身体健康的不利影响应引起密切关注。本研究在查阅文献的基础

2、上，使用纯水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液作为对应的食物摸拟物浸泡样品，通过试验优化，筛选出合适的提取、富集、净化及衍生方法，建立了4种润滑剂在食物中迁移S的检测方法。1.材料与方法1.1材料1.1.1主要仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪、DK-8AB控温水浴锅、TTL-100氮吹仪、电子天平、离心机、纯水机。汕酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺，其纯度均〉99%；三氯甲烷、三氟乙酸酐、乙酸、甲醇、乙醇均为色谱纯；13种成型食品容器（保鲜袋、密封袋、保鲜盒、微波饭煲、手提饭盒、餐具）。1.1.2试剂配制分别准确

3、称取油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺标准物质，用三氯甲烷为溶剂,分別配制成50Omg/L的单标储备液，密封贮于4°C冰箱，使用前川三氯甲烷-甲醇溶液（1:9,V/V）稀释成含油酸酰胺、硬脂酰胺各5Omg/L的混合标准使用液A,含芥酸酰胺、山嵛酰胺各10Omg/L的混合标准使用液B。1.2方法1.2.1标准曲线的绘制在5支1m1准确刻度的具塞玻璃离心管中加入适量体积的标准使用液，使其各含行油酸酰胺、硬脂酰胺0.20、0.50、2.00、10.00、20.00ug,含芥酸酰胺、山嵛酰胺1.00、5.00、10.0

4、0、20.00、30.00ug,再加入三氯甲烷使总体积约05ml。向上述标准系列管中分别加入0.5ml三氟醋酸酐，漩涡混匀1min后在室温下静置30min,氮吹至近干，取下加三氯甲烷至1m1准确刻度并混匀，配制成各含有油酸酰胺、硬脂酰胺浓度为0.20、0.50、2.00、10.00,20.00mg/L及芥酸酰胺、山嵛酰胺浓度为1.00、5.00、10.00、20.00、30.00mg/L的混合标准系列，转入样品瓶中上机测定。用Scan扫描方式检测较高浓度标准液，以确定各0标化合物保留时间、定量及定性离子等相关信息，

5、见图1和表1。在此基础上建立选择离子扫描模式（SIM）方法。采用SIM方法测定标准系列并绘制标准曲线。B科标检测ScienceSfondordTesting精准每一刻注：1为油酸酰咹衍生物;2为硬脂酰胺衍生物;3为芥酸酰胺衍生物;4为山嵛酰胺衍生物图1某加标样品中4种润滑剂的总离子流图名称保留吋间含量'二疋里定性/min/(mg/L)离子离子油酸酰咹衍生物6.9455541,69硬脂酰胺衍生物7.1655743,41芥酸酰胺衍生物1()•741()5541,83山嵛酰咹衍生物11.011()5743,55表1衍生后

6、混标屮各离子峰信息1.2.2样品处理清洗表而不洁样品，用自来水冲洗后用餐具洗涤剂清洗，用自来水反复冲洗后，再用超纯水冲3次，賈洁净室晾干，应注意洁浄的A表而不应再直接用手触摸。分别采用纯水、3%乙酸水溶液、10°%乙醇水溶液作浸泡液，按照SN/T2280-2009《食品接触材料塑料屮受限物质塑料屮物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南》中推荐方法浸泡样品，并选定100°C下浸泡4h作为浸泡条件。精确量取混匀的50.00m1水、酸、醇浸泡液分賈于洁净的50m1玻璃蒸发皿中，在

7、沸水浴上蒸干，取下放冷后，用5ml三氯甲烷分次洗涤蒸发皿，洗液并入具准确刻度的5m1玻璃离心管，氮吹至0.5ml。按1.2.2步操作进行衍生化处理。同条件做试剂空白。1.2.3仪器条件色谱柱：DB-5ms色谱柱(30mX0.25mm,0.25um),柱温.•初始温度100°C，以20°C/min的速度上升到280°C后，保持5min；柱流量：1.00ml/min；进样模式：进样量为1P1;汽化室温度290°C；B科标检测ScienceSfondordTesting精准每一刻离子源温度210°C;接口温度260°C；

8、Scan扫描方式时溶剂延迟时间2min。1.2.2样品测定向上述样品管屮加入三氯甲烷至1m1准确刻度，转入样品瓶屮在与测定标准系列相同的SIM方法下测定，与标准系列比较定量。1.2.3结果计算根据实际样品的不同形状、规格等条件，根据SN/T2280-2009选择面积计算方式，计算所测物质的迁移量。1.结果与分析1.1仪器条件的优化经试验考察，柱流量为100m