snt 3548-2013食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱-质谱法

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1、SNT3548-2013食品接触材料检测方法高分子材料磷酸酯类增塑剂迁移量的测定气相色谱-质谱法人入需品2SN/T3548-2013接触材来增塑荆迁移量的测叫掉盟m嗣巾柬问翩翩翩电自由金醋飞盘院辈子、拉￡陆寸曳陆jFoodcontactmaterials-Polymermaterials-Determinationofphosphatesplasticizer-…-Gaschromatography-massspectrometry(GC-MS)method2013-03-01发布2013-09-16~号施中华人民国家质量监督芳和自发布拉位渡总局嗣~蛐翩L.削昌本标准按照GB

2、/丁1.1…2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人:芦春梅、卢利军、赵庆松、胡婷婷、张勋、杨璐。SN/T3548-2013I1适用范翻食品接触材料高分子材料磷酸醋类增塑剂迁移量的测定气相色谱m质谱法SN/T3548-2013本标准规定了高分子材料中的食品接触材料中磷酸二苯醋、磷酸三邻甲苯醋、磷酸三间甲苯酶和磷酸三对甲苯脂迁移蠢的气相色谱一质谱汲愤方法。品模拟物(异辛炕)中磷酸三苯醋、磷酸三邻甲苯醋、磷酸三间甲苯自旨和磷酸三对甲苯醋4种磷酸醋类迁移量的测定。2规范性引用文件下列文

3、件对于本文件的应用是机渺的。凡是岳瞅棋明特，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用GB/丁6682分析实验迁移试验和含最测定方法3方法提要，外标法定量。将脂基食品模拟物(异辛炕)码氮气收之二师甲醇定好后，伊飞相色谱一质谱仪(GC-MS)测定，外标法定量。二jfjγ/γ/4试剂和材料;二/[/飞~~除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2冰乙酸。4.3元水乙酵。4.4异辛烧:色谱纯。4.53%(质量分数)乙酸溶液:称取30g(精确至0.1g)冰乙酸(4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.610%(体积分

4、数)乙醇溶液:量取100mL无水乙醇(4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.7磷酸酶标准品:纯度均二三98%，磷酸三苯醋、磷酸三邻甲苯醋、磷酸三间甲苯酷和磷酸三对甲苯醋(英文名称、化学文摘编号和分子式参见附录A)。4.8标准溶液:1)标准储备液:分别准确称取适量的磷酸三苯醋、磷酸三邻甲苯醋、磷酸三间甲苯酶和磷酸三对甲苯酶标准品，用甲醇自己制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。在ooC';'-'4oC冰箱中保存。SN/τ3548-20132)混合标准中间工作液:分别准确移取一定体积的各磷酸酶标准储备液，用甲醇稀释成100μg/mL的混合标准中间

5、工作液。在ooC,-....,4oC冰箱中保存。3)混合标准工作液:准确移取一定体积的混合标准中间工作液，可根据需要用甲醇稀释成适用浓度的混合标准工作液。混合标准工作液现用现配。4.9滤膜:有机系，0.45μm。5仪器5.1气相色谱一质谱仪CGC-MS):配EI源。5.2分析天平:感量为0.1mgo5.3电热'恒温干燥箱。5.4旋转蒸发仪。5.5氮吹仪。5.6HLB固相萃取柱:60mg、3mLo5.7具塞容量瓶:100mL。5.8烧杯:250mL。5.9浓缩瓶:50mL、250mL。5.10移液器:100μL、1000μL。5.11移液管:1mL、50mLo6试液的

6、制备迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据GB/T23296.1-2009执行。?那定步骤7.1试液的处理7.1.1水基食品模拟浸泡液准确量取水基模拟迁移试验得到的水、3%乙酸、10%乙醇浸泡液各10.00mL，经用3mL甲醇和3mL水活化的HLB固相萃取柱净化，控制流速在1.0mL/min以内。待浸泡液全部流出后，用5mL甲醇洗脱，洗脱液于50oC下氮气吹干，用1.00mL甲醇定容，待气相色谱一质谱分析。7.1.2脂基食品模拟浸泡液准确量取脂基模拟迁移试验得到的异辛烧浸泡液10.00mL，用氮气浓缩至近干，用1.00mL甲醇定容，待气相色谱一质谱分析。7.1.3空白试验用

7、食品模拟浸泡液以水、3%乙酸、10%乙醇和异辛烧为空白食品模拟浸泡液，重复7.1.1和7.1.2操作。7.2测定7.2.1气相色谱…质谱条件气相色谱一质谱条件一般为:2SN/T3548-2013a)色谱柱:DB-57>