snt 3938-2014 食品接触材料 高分子材料 有机锡的测定 气相色谱-质谱法

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1、SNT3938-2014食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3938一2014食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法Foodcontactmaterials-Polymers-Determinationoforganotincompounds一Gaschromatography-massspectrometry2014-04-09发布2014-11-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T3938-2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可

2、监督管理委员会提出井归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人:张萌葫、于天祥、刘翠平、陈剑伟、莫奇辉、王丹丽、王韩英。ISN/T3938-2014食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了气相色谱-质谱联用法检测二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氧化锡、三苯基氯化锡含量的方法。、二辛基二氯化锡、三苯基氯化本标准适用于塑料食品接触锡含量的测定。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，GB/T6682分析实验室用,ISO3696:1987,MOD)3方法提要nrda在液试后只阮VJ-L如用烧曦--、千，

3、千山顶经谱样色试相气用棚化制为衍生化试剂进行衍生化，4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均4.1四乙基础化铀:纯度大于94.2乙酸铀:分析纯。4.3四氢映喃:分析纯。4.4正己皖:色谱纯。4.5冰乙酸:分析纯。4.61mol/L乙酸盐缓冲液:取82g乙酸铀(4.2)加到800mL水中，先加入冰乙酸35mL，再用冰乙酸(4.5)调节至pH=4.5士0.1，最后用水定容至1000mL。4.7衍生化试剂:称取0.5g四乙基础化铀(4.1)于10mL棕色容量瓶中，用四氢吱喃(4.3)溶解，定容至刻度。注:此溶液不稳定，现配现用。固体状态易燃，配制时尽可能隔绝空气。4.8标准品

4、:二丁基二氯化锡，CAS号为683-18-1，相对分子质量为7><303.85，纯度大于或等于97%。4.9标准品:三丁基氯化锡，CAS号为1461-22-9，相对分子质量为325.49，纯度大于或等于96%。4.10标准品:二辛基二氯化锡，CAS号为3542-36-7，相对分子质量为416.06，纯度大于或等于97%。4.11标准品:三苯基氯化锡，CAS号为639-58-7，相对分子质量为385.46，纯度均大于或等于98%。4.127.昆合标准储备液:称取二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡标准品各水。SN/T3938-20141000mg

5、(精确至0.1mg)至100mL容量瓶中，用少量正己烧溶解，定容并摇匀，于4oC冰箱避光保存。4.1311昆合标准使用液:将上述海合标准储备液(4.12)用正己烧稀释至浓度0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L，备用。5仪器和设备5.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS)。5.2电子分析天平:感量分别为0.01mg和0.01g。5.3超声波发生器。5.4植在涡振荡器。5.5pH计:测量精度土0.0206试样将试样粉碎至面积小于5mmX5mm的细小颗粒，混合均匀，备用。7分析步骤7.1提取液制备准确称取2.5g试样(精确至0.1

6、mg)于50mL具塞试管中，加入15mL正己皖，超声提取1h，冷却至室温，用定性滤纸过滤，准确定容至25mL，待用。并同时做试剂空白试验。7.2衍生化移取10mL提取液(7.1)至50mL离心管中，加入乙酸盐缓冲液(4.6)10mL，加入衍生化试剂(4.7)0.5mL，置于撞在涡振荡器振荡15min，静置5min，取上清液于50mL磨口烧瓶中。向50mL离，心管加入5mL正己烧，重新提取一次，合并上清液于50mL磨口烧瓶中，氮吹至近干，用1mL正己皖溶解定容，吸取0.5mL于进样瓶中，待测。7.3标准工作曲线的制作准确吸取浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0

7、.1mg/L、0.2mg/L和0.5mg/L的混合标准使用液(4.13)1mL，置于一个50mL具塞试管中，加入正己皖9mL，按7.2衍生化。所得溶液按7.4.1的条件测定，以峰面积为纵坐标，有机锡浓度为横坐标，绘制标准曲线。7.4气相色谱-质i曹联用仪测定(GC-MS)7.4.1气相色谱条件气相色谱条件包括:a)色谱柱:<30mXO.25mm(内径)，膜厚0.25μm，DB-5MS石英毛细管柱，或相当者;b)柱温:700C保持1min，以20oC/min速率升至280oC，保持10min;c)进样口温度:270oC;d)载气:氨气，纯度不低于99.999%;e