snt 2188-2011 进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱 质谱法

《snt 2188-2011 进出口涂料中有机锡的测定 气相色谱 质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１８８—２０１１进出口涂料中有机锡的测定气相色谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狅狉犵犪狀狅狋犻狀犻狀犮狅犪狋犻狀犵狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔／犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２１８８—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出

2、入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牛增元、叶曦雯、蔡发、罗忻、王新、高建国、李英。Ⅰ犛犖／犜２１８８—２０１１进出口涂料中有机锡的测定气相色谱／质谱法１范围本标准规定了涂料中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡、三环己基锡、二辛基锡的气相色谱／质谱测定方法。本标准适用于涂料中８种有机锡的测定。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ

3、／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）３方法提要试样经强阳离子交换固相萃取柱净化后，用四乙基硼化钠衍生，气相色谱／质谱联用仪（ＧＣ／ＭＳ）测定和确证，外标法定量。４试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水使用符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１四乙基硼化钠：纯度≥９８％。４．２乙酸乙酯：色谱纯。４．３甲醇：色谱纯。４．４正己烷：色谱纯。４．５氯化铵。４．６冰醋酸。４．７醋酸钠。４．８氢氧化钠。４．９有机锡标准品：有机锡氯化物，纯度≥９８％。４．１０醋

4、酸醋酸钠缓冲溶液：１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钠溶液，用冰醋酸调节至ｐＨ＝４．７５。４．１１四乙基硼化钠水溶液：质量分数为２％，当天配制。４．１２氯化铵溶液：准确称取１０．７ｇ氯化铵固体（４．５），精确到０．０１ｇ，用８７．５ｍＬ水溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，甲醇（４．３）定容，混匀。４．１３洗脱溶液：氯化铵溶液（４．１２）＋冰醋酸（４．６）＝９＋１。４．１４氢氧化钠水溶液：２ｍｏｌ／Ｌ。４．１５标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机锡标准品（４．９），用甲醇分别配制成质量浓度为１０００μｇ／ｍＬ（以有机锡阳离子计）的标准储备液

5、。冷冻保存。１犛犖／犜２１８８—２０１１４．１６混合标准工作溶液：根据需要将标准储备溶液（４．１５）用甲醇逐级稀释成适用浓度的混合标准工作溶液，方法的线性范围为（０．０１～５０）μｇ／ｍＬ。５仪器和设备５．１气相色谱／质谱联用仪：配有电子轰击电离源（ＥＩ）。５．２分析天平：感量０．１ｍｇ。５．３固相萃取柱：强阳离子交换（ＳＣＸ）填料，１００ｍｇ／３ｍＬ，玻璃柱管。５．４超声波清洗器：工作频率４０ｋＨｚ。５．５４０ｍＬ棕色玻璃样品瓶。６分析步骤６．１提取、净化和衍生化称取０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ）充分混匀的样品，加入乙酸乙

6、酯（４．２）溶解并定容至５０ｍＬ，混匀。移取１ｍＬ该溶液于１００ｍＬ容量瓶中，加入９ｍＬ乙酸乙酯，用甲醇（４．３）定容至刻度，混匀，待净化。固相萃取柱（５．３）分别用５ｍＬ甲醇、７ｍＬ洗脱溶液（４．１３）和１０ｍＬ甲醇活化。取１０ｍＬ待净化样品溶液通过固相萃取柱上样，５ｍＬ甲醇淋洗，抽干２ｍｉｎ，用７ｍＬ洗脱溶液洗脱，收集于棕色样品瓶（５．５）中。在收集的洗脱液中，加入１ｍＬ氢氧化钠溶液（４．１４），混匀，再加入２ｍＬ四乙基硼化钠溶液（４．１１），超声反应１５ｍｉｎ。加入２ｍＬ正己烷（４．４）涡旋萃取，静置分层后，取上层有

7、机相进行色谱分析。６．２标准工作溶液的衍生化取１ｍＬ混合标准工作溶液（４．１６）于棕色样品瓶中，加入５ｍＬ醋酸醋酸钠缓冲溶液（４．１０），再加入２ｍＬ四乙基硼化钠溶液，超声反应１５ｍｉｎ。加入２ｍＬ正己烷，涡旋萃取，静置分层后，取上层有机相进行色谱分析。６．３气相色谱／质谱测定（犌犆／犕犛）６．３．１气相色谱／质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱／质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。１），３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５；ａ

8、）色谱柱：ＤＢ５ＭＳ柱μｍｂ）柱温：５０℃，保持１ｍｉｎ，以５℃／ｍｉｎ升至１８５℃，保持１ｍｉｎ，然后再以１０℃／ｍｉｎ升至２８０℃，保持５ｍｉｎ；ｃ）进样口温度：２８０℃；ｄ）载气：氦气，流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ；ｅ）进样量：１μＬ；ｆ）进样方式：不分流进样，１ｍｉｎ后开阀；ｇ）离子源：ＥＩ源；ｈ