超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品级聚苯乙烯和聚乙烯色母粒中33种初级芳香胺.pdf

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1、201541-3』J色巳谱1旨Vo1．33NO．3March2015Chinese．1ournalofChromatography267～274研究论文D0I．10．3724／SP．J．1123．2014．1l025摘要：建、r趟尚效液卡II色一q橄杆质肼(UPLC-MS／MS)时测定食品级聚笨乙烯(PS)和聚乙烯(PE)色f吐粒lfl33种级芳胥胺(PAAs)的检测方法、PS色母粒f}J氯甲烷溶解，超声提取后加入甲醇{)c淀，并将提取液过巢化碳丰}1筚取净化；PE母粒用■氯甲烷超声溶胀提取；将PS色粒过托液和

2、PE色母粒提取液浓缩，浓缩液川⋯孵一水(1：9，v／v)定弈奄2mL，0．22Ixm膜过滤j二机检测。采BEHPhenyl色谱柱(100mm×2．1mm，1．7p,m)，以0．07％(v／v)峻甲醇溶液-水(1：9．v／v)为流动丰}I，梯度洗脱分离，UPLC—MS／MS多反应!测(MRM)模愉测，川化求内标法定tt、优化r包i,一Ik分离条什、质谱碎裂电压、碰掩能等，并号察r提取}Jlf问、提取溶利、浓缩』℃等x，¨¨l收率的影I1．33种PAAs的疗法榆限为6～l0p．g／kg，定If}{为20～30Ixg

3、／kg，2种ii,iJit-质样f20、l00、200p~g／kg等3个添7JI】水甲的均【¨l收牢为61．3％～119．8％，卡l1对标准偏(RSD)为1．4％～l4．8％本法操作简他、快速、准确、灵敏度岛，能满足卡H哭测定要求关键词：趔岛放液卡H也一四撇仟质浒法；标法；初级片香胺；食级色母粒中图分类号：0658文献标识码：A文章编号：1000—87l3(20l5)03—0267—08Abstract：Acomprehensiveanalyticalmethodbasedonultra—performance

4、liquidchromatogra—phycoupledwithtriplequadrupolemassspectrometry(UPLC—MS／MS)hasbeendevelopedforthesireultaneousdeterminationof33primaryaromaticamines(PAAs)inpolystyrene(PS)andpolyethylenefPE)masterbatchesforfoods．ThePSmasterbatchesweredissolvedwithdichlo—rom

5、ethane，andmethanolwasaddedtoprecipitateafterextractionbyultrasoundextraction．Thentheex[ractwaspurifiedbypassingthroughacarbongraphitesolidphaseextractioncol—umn．ThePEn1asterbatcheswereswelledandextractedwithdichloronmthanebyultrasound．ThepurifiedPSsolutionan

6、dPEextractwerec0n(entrated．anddilutedto2mLwithmethanol—water(1：9．v／v)．andfilteredthroughthemembranes0f()．22mbeforeUPLC—MS／MSanaly—sis．TheanalyteswereseparatedonaBEHPhenylcolumn(100mm×2．1mm，1．7m)，elutedbygradientwith0．07％(v／v)formicacidinmethanol—water(1：9，v／

7、v)．ThePAAsweredetectedbyUPLC—MS／MSundermultiplereactionmonitoring(MRM)modeandquantifiedbytheinternalstandardmethod．Theseparationconditions，fragmentvoltagesandcollisionener—gieswereoptimized．Theimpactsofextractiontimes，extractionsolventsandconcentrationmethod

8、sOilrecoverieswerestudied．Thelimitsofdetectionforthe33primaryaromaticamines{通讯联系人．Tel：(0574)55I26633．E—mail：quanlinwm／g(g)163．con1．基金项目：浙江省质监科研计划项目(20l40322)；浙江省科技服；}、lk示范项日(20l3FlO0l9)收稿日期：2014