食品接触材料及制品 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定-标准文本.doc

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定（征求意见稿）201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定1　范围本标准规定了食品接触材料及制品的食品模拟物（水、4%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液、葵花籽油）中甲基丙烯酸甲酯含量的气相色谱-质谱法测定方法，以及甲基丙烯酸甲酯迁移量测定方法。本标准适

2、用于食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定。2　原理水基模拟物中的甲基丙烯酸甲酯用乙酸乙酯提取，葵花籽油模拟物用乙醇提取后，提取液用气相色谱-质谱法检测，采用外标法定量。根据模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量和样品迁移试验数据计算得到食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量。3　试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1氯化钠（NaCl）。3.1.2无水硫酸钠（Na2SO4）。3.1.3乙酸乙酯：色谱纯（C4H8O2）。3.1.4无水乙醇：色谱纯（C2H5OH）。3.1

3、.5精制葵花籽油：其质量要求应符合GB5009.156的规定。3.1.6冰乙酸(CH3COOH)。3.2试剂配制3.2.110%乙醇水溶液(体积分数)：量取100mL无水乙醇（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.220%乙醇水溶液(体积分数)：量取200mL无水乙醇（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.350%乙醇水溶液(体积分数)：量取500mL无水乙醇（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.44%乙酸溶液（体积分数）：量取40mL冰乙酸（3.1.6）于1L容量瓶中，用水定容。3.3标准品3.3.1甲基丙

4、烯酸甲酯（MMA，CAS号：80-62-6）：纯度大于99.0%。3.4标准溶液配制3.4.1甲基丙烯酸甲酯标准储备液（1000mg/L）：准确称取甲基丙烯酸甲酯（3.3.1）0.1g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用无水乙醇（3.1.4）定容，在4℃密封避光保存，此溶液可保存二周。3.4.2甲基丙烯酸甲酯标准中间液（200mg/L）：准确移取10mL甲基丙烯酸甲酯标准储备液（3.4.1）于50mL容量瓶中，用无水乙醇（3.1.4）定容，保存方式同3.4.1。6GBxxxx—xxxx3.4.3水基食品模拟物标准工作溶液：分别

5、移取250μL，500μL，2500μL，5000μL，10000μL甲基丙烯酸甲酯标准中间液（3.4.2）于100mL容量瓶中，用水基模拟物（水、4％乙酸溶液、10％乙醇溶液、20％乙醇溶液、50％乙醇溶液）稀释成浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的甲基丙烯酸酯水基标准工作溶液。然后按5.2.1步骤进行提取操作。3.4.4葵花籽油模拟物标准工作溶液：分别称取2g（精确至0.1mg）葵花籽油（3.1.5）模拟物于6根10mL的具塞离心管（4.8）中，用可调式移液器（4.9）分别移取0μL、7μ

6、L、10μL、20μL、50μL、100μL甲基丙烯酸甲酯标准中间液（3.4.2）加入至离心管中，用漩涡混合仪（4.2）混合均匀。葵花籽油模拟物标准工作溶液浓度为：0.0mg/kg，0.7mg/kg，1mg/kg，2mg/kg，5mg/kg，10mg/kg，按5.2.2步骤进行提取操作。1　仪器设备4.1气相色谱仪，配有质谱检测器。4.2漩涡混合仪。4.3电子天平：感量0.1mg。4.4离心机：4000r/min。4.5容量瓶：50mL，100mL，1000mL。4.6有机滤膜：0.45μm。4.7移液管：2mL，5mL，10mL。4

7、.8具塞离心管：10mL。4.9可调式移液器。5分析步骤5.1样品迁移试验按照GB5009.156-xxxx《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》及GBxxxx-xxxx《食品接触材料及制品迁移试验通则》的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于4℃冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。5.2试液制备5.2.1水基食品模拟物试液的制备移取2.0mL从迁移试验中获得的水基食品模拟物于10mL具塞离心管（4.8）中，向离心管中

8、分别加入0.5g氯化钠（3.1.1）和2mL乙酸乙酯（3.1.3），经漩涡提取（1500r/min）1.5min后，静置2min，移取上层清液，用无水硫酸钠（3.1.2）进行干燥，经0.45μm滤膜（4.6）过滤后供气相