食品接触材料及制品 对苯二甲酸迁移量的测定-标准文本.doc

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定（征求意见稿）201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前言本标准代替GB/T23296.10-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中对苯二甲酸的测定液相色谱法》。本标准与GB/T23296.10-2009，主要变化如下：——修改了标准的名称；——增加了50%乙醇水溶液作为食品模拟物的使用；——增加了确证方法：液相色谱-串联质谱法。7GBxxxx

2、—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定1　范围本标准规定了食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中对苯二甲酸迁移量的测定。2　原理食品模拟物中的对苯二甲酸通过高效液相色谱进行分离，采用紫外检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样测定，橄榄油介质食品模拟物通过稀碳酸氢钠溶液提取后进样测定。以邻苯二甲酸作内标，采用内标法定量。3　试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1三水乙酸钠（C2H3O2Na·3H2O）。3.

3、1.2碳酸氢钠（NaHCO3）。3.1.3正庚烷（n-C7H16）。3.1.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.5异丙醇（C3H8O）。3.1.6冰乙酸（CH3COOH）。3.1.7无水乙醇（C2H5OH）。3.1.8橄榄油。3.1.9磷酸（H3PO4）。3.2试剂配制3.2.110%乙醇水溶液（体积分数）：量取100mL无水乙醇（3.1.7）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.250%乙醇水溶液（体积分数）：量取500mL无水乙醇（3.1.7）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.34%乙酸水溶液（体积分数）：量取40mL冰乙酸（3.1.6）于

4、1L容量瓶中，用水定容。3.2.450%乙酸水溶液（体积分数）：量取500mL冰乙酸（3.1.6）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.50.1%(质量浓度)碳酸氢钠水溶液：称取1g(精确至0.1g)碳酸氢钠(3.1.2)，用水溶解并定容于1L容量瓶中。3.2.5乙酸钠缓冲液（pH=3.6):称取25.0g三水乙酸钠（3.1.1)溶于350mL水中，加入5.0mL士0.1mL磷酸(3.1.9)，用约50mL冰乙酸(3.1.6)调节pH值至3.6士0.2，加水定容至500mL。3.3标准品3.3.1对苯二甲酸（C8H6O4）标准品：纯度大于99%。

5、3.3.2邻苯二甲酸（C8H6O4）标准品：纯度大于99%。3.4标准溶液配制7GBxxxx—xxxx3.4.1对苯二甲酸标准储备溶液(500mg/L):准确称取50mg(精确至0.1mg)对苯二甲酸标准品(3.3.1)，加人90mL甲醇(3.1.4)使其溶解，将溶液加热至50℃，持续1h，使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至100mL容量瓶，用甲醇定容。3.4.2对苯二甲酸标准中间溶液:分别于6只25mL容量瓶中加入0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL对苯二甲酸标准储备溶液（3.4.1)，再分别加入5m

6、L邻苯二甲酸内标储备溶液(3.4.5)，用甲醇定容。对苯二甲酸标准中间溶液的浓度分别为0.0mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L。内标邻苯二甲酸的浓度均为200mg/L。应当天配制。3.4.3水基食品模拟物介质标准工作溶液：分别移取2.0mL对苯二甲酸标准中间溶液(3.4.2)于6个50mL容量瓶中，用水定容。对苯二甲酸的标准工作液浓度分别为0.0mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L；内标浓度均为8.0mg/L。采用同样方式，分别用4%乙酸溶

7、液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液配制同样系列的对苯二甲酸标准工作溶液。3.4.4橄榄油介质标准工作溶液：分别称取橄榄油50g士1g于6个250mL分液漏斗中，准确移入2.0mL对苯二甲酸标准中间溶液(3.4.2)，混合均匀后加人50mL士2mL庚烷，再混匀。再加入20mL士lmL碳酸氢钠溶液(3.2.5)，充分振荡1min，静置15min分层。用100mL烧杯收集下层水相，然后加入20mL士lmL碳酸氢钠溶液（3.2.5)重新提取上层油相。摇匀后静置，待两相分离后，用烧杯收集下层水相，合并两次水相提取溶液。用注射器或真空泵（流速10mL/m

8、in〜20mL/min)使提取液通过固相萃取C18柱（4.4)。收集滤液于50mL容量瓶中，加入1.0mL士0.1mL50%乙酸溶液(3.2.4)，用水定容。取1m