食品接触材料及制品 乙二胺与己二胺迁移量的测定.doc

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1、GBxxxx—201x食品安全国家标准食品接触材料及制品乙二胺与己二胺迁移量的测定(送审稿)201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—201x食品安全国家标准食品接触材料及制品乙二胺与己二胺迁移量的测定1范围本标准适用于食品接触材料及制品乙二胺与己二胺迁移量的测定方法。本标准规定了食品接触材料及制品乙二胺与己二胺迁移量的气相色谱检测。2原理用氯甲酸乙酯作为衍生试剂，将食品容器、包装材料模拟

2、物中的乙二胺和己二胺衍生转化为相应的二氨基甲酸乙酯衍生产物，采用气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。内标法定量，内标物为1，3-丙二胺。3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。3.1.2氯甲酸乙酯（ClCOOC2H5）：纯度大于97%。3.1.3冰乙酸（CH3COOH）。3.1.4无水乙醇（

3、CH3CH2OH）。3.1.5异辛烷（(CH3)2CHCH2C(CH3)3）。3.1.6甲苯（C7H8）。3.1.7乙醚（C2H5OC2H5）。3.1.8无水硫酸钠（Na2SO4）。3.1.9氢氧化钠（NaOH）：纯度达到99%。3.1.1025%（质量分数）氨水溶液：d20=0.91kg/L。3.2试剂配制3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB××××操作。3.2.2约3%（质量分数）氨水溶液：在250mL锥形瓶中加入200mL水和30mL25%氨水溶液（3.1.10），混合均匀

4、。3.2.3氢氧化钠（5mol/L）：称取50.0g（精确到0.1g）氢氧化钠（3.1.9）于250mL容量瓶中，用水定容。3.2.43%（质量分数）乙酸溶液：称取30g（精确到0.1g）冰乙酸（3.1.3）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.510%（质量分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容。3.2.695%（质量分数）乙醇溶液：量取475mL无水乙醇（3.1.4）于1L容量瓶中，用水定容。3.3标准品8GBxxxx—201x3.3.1乙二胺（C2H8N2

5、）：纯度≥99%。3.3.2己二胺（C6H16N2）：纯度大于97%。3.3.3丙二胺（C3H10N2）：纯度大于99%。3.4标准溶液配制3.4.1水配制的乙二胺储备液（1000mg/L）：准确称取乙二胺50mg（精确至0.1g）于50mL容量瓶中，用水定容。3.4.2水配制的己二胺储备液（500mg/L）：准确称取己二胺25mg（精确至0.1g）于50mL容量瓶中，用水定容。3.4.3水配制的丙二胺储备液（500mg/L）：准确称取丙二胺25mg（精确至0.1g）于50mL容量瓶中，用水定容

6、。3.4.4甲苯配制的乙二胺储备液（1000mg/L）：准确称取乙二胺50mg（精确至0.1g）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。3.4.5甲苯配制的己二胺储备液（500mg/L）：准确称取己二胺25mg（精确至0.1g）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。3.4.6甲苯配制的丙二胺储备液（500mg/L）：准确称取丙二胺25mg（精确至0.1g）于50mL容量瓶中，用甲苯定容。配制的储备液可在5℃-20℃下避光密封保存，3个月内有效。3.5仪器和设备3.5.1气相色谱：配置氢火焰离子化检测器。3.5

7、.2玻璃瓶：2mL、10mL，瓶盖带有涂覆有聚四氟丁烯的丁基橡胶或者硅橡胶密封垫。3.5.3微量注射器：10µL、25µL。3.5.4振荡器。3.5.5分析天平：感量0.0001g、0.01g。4分析步骤4.1标准工作溶液及试样制备4.1.1标准工作溶液的制备4.1.1.1水基食品模拟物和95%（体积分数）乙醇溶液标准工作溶液向7个10mL玻璃瓶中分别加入1mL水和10μL水配制的丙二胺储备液（3.4.3），依次加入0μL、1μL、2μL、3μL、5μL、12μL和24μL水配制的乙二胺储备液（

8、3.4.1）和0μL、1μL、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL水配制的己二胺储备液（3.4.2），加盖密封，混合均匀。得到水中乙二胺浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、12.0mg/L和24.0mg/L；己二胺浓度分别为0.00mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和95%