食品接触材料及制品 丙烯腈单体含量及迁移量的测定-标准文本征求意见稿.docx

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1、GBxxxx—xxxx中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯腈单体含量及迁移量的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前言本标准代替GB/T5009.152-2003《食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定》和GB/T23296.8-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中丙烯腈的测定

2、》。本标准与GB/T5009.152-2003、GB/T23296.8-2009相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品接触材料及制品丙烯腈单体含量及迁移量的测定”。——删去“气相色谱氢火焰检测器法”，保留“气相色谱氮-磷检测器法”。——整合了方法的适用范围，不仅对包装材料中，对食品及食品模拟物中丙烯腈的测定也有说明。——增加了食品容器、包装材料及其制品中丙烯腈迁移量的测定说明。7GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品丙烯腈单体含量及迁移量的测定1范围本标准规定了顶空气相色谱法测定食品容

3、器、包装材料及其制品和模拟物中丙烯腈单体的方法。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品、液体和固体食品中丙烯腈单体的测定，丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中丙烯腈迁移量的测定。2原理液态食品样品直接加入顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量。固态食品样品和食品包装材料经N,N-二甲基甲酰胺溶解或分散于顶空瓶中，加热使待测成分达到气液平衡，然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保

4、留时间定性，丙腈作为内标物，以内标法定量。如果内标法存在干扰，则可以采用附录C中的外标法进行定量。3试剂和材料注：本方法所用水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1N,N-二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯，在丙烯腈保留时间处无干扰峰。3.1.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物（配制过程参照GB/T23296.1-2009）。3.2标准品3.2.1丙烯腈：1000μg/mL，色谱级。3.2.2丙腈：1000μg/mL，色谱级。色谱图上与1,3-丁二烯有相同保

5、留时间的杂质峰面积不得超过1%。注：英文名字和CAS登记号参见附录A。3.3丙烯腈标准溶液配制3.3.1丙烯腈标准贮备液：准确移取丙烯腈（3.2.1）2mL至50mL容量瓶，加入N,N-二甲基甲酰胺稀释（3.1.1）定容至刻度，此贮备液每毫升相当于丙烯腈40.0μg，-10℃密封保存。3.3.2丙烯腈标准使用液：吸取贮备液（3.3.1）0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL，分别移入10mL容量瓶中，各加N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）稀释至刻度，混匀（每毫升相当于丙烯腈0.8μg，1.

6、6μg，2.4μg，3.2μg，4.0μg），使用当天配制。3.4丙腈标准溶液配制7GBxxxx—xxxx按照与3.3相似的过程用N,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）配制一份浓度约为4μg/mL的丙腈标准溶液。1仪器和设备4.1顶空进样气相色谱仪（带氮磷检测器）。4.22mL玻璃移液管。4.320mL顶空气测定瓶；配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。4.4涡旋振荡器。4.5分析天平：感量0.1mg。4.650mL容量瓶。4.710mL容量瓶。4.8100μL微量注射器。2分析步骤5.1试样制备5.1.1固体食品取

7、样品10g，用粉碎机粉碎混匀，分装入洁净的容器内。5.1.2食品包装材料取食品包装材料10g，用粉碎机粉碎混匀，分装入洁净的容器内。5.2试液制备5.2.1液体食品用2mL移液管移取2.0mL样品装入顶空瓶中，准确称量移入试样质量，立即加盖密封，用100μL微量注射器在顶空瓶中加入50μLN,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）和50μL丙腈标准溶液（3.4），于涡旋振荡仪上振荡使试样完全分散，待测。5.2.2固体食品、包装材料称取2g（精确至0.01g）样品（5.1）装入顶空瓶中，加入3.0mLN,N-二甲基甲酰

8、胺（3.1.1），立即加盖密封，用100μL微量注射器在顶空瓶中加入50μLN,N-二甲基甲酰胺（3.1.1）和50μL丙腈标准溶液（3.4），于涡旋振荡仪上振荡使试样溶解或完全分散，待测。5.2.3水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物5.2.3.1总则本标准食品模拟试验采用水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物，所需试液通过迁移试验获取，可在4℃冰箱中避光保存一周。食品模拟物配制过程参照GB/T2329