食品接触材料及制品 1,3-丁二烯含量及迁移量的测定-标准文本征求意见稿.docx

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1、GBxxxx—xxxx中华人民共和国卫生部发布食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯含量及迁移量的测定(征求意见稿)xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1 2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前言本标准代替GB/T23296.2-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中1,3-丁二烯的测定》和GB/T23296.3-2009《食品接触材料塑料中1,3-丁二烯含量的测定》。本标准与GB/T23296.2-2009和GB/T

2、23296.3-2009相比,主要变化如下:——标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯含量及迁移量的测定”。——整合了方法的适用范围。——增加了食品容器、包装材料及其制品中1,3-丁二烯迁移量的测定说明。7GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品1,3-丁二烯含量及迁移量的测定1范围本标准规定了顶空气相色谱法测定食品容器、包装材料及其制品和模拟物中1,3-丁二烯的方法。本标准适用于食品容器、包装材料、食品中1,3-丁二烯单体的测定以及食品包装材料中1,3-丁二烯迁移量的测定

3、。2原理液态食品样品直接加入顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性,n-戊烷作为内标物,以内标法定量。固态食品样品和食品包装材料经N,N-二甲基乙酰胺溶剂溶解或分散于顶空瓶中,加热使待测成分达到气液平衡,然后定量吸取顶空气进行气相色谱测定。根据保留时间定性,n-戊烷作为内标物,以内标法定量。如果内标法存在干扰,则可以采用附录C中的外标法进行定量。3试剂和材料注:本方法所用水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1

4、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC):分析纯,在1,3-丁二烯保留时间处无干扰峰。3.1.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物(配制过程参照GB/T23296.1-2009)。3.2标准品3.2.11,3-丁二烯:2000μg/mL,色谱级。3.2.2n-戊烷:纯度大于99.5%,色谱图上与1,3-丁二烯有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。注:英文名字和CAS登记号参见附录A。3.31,3-丁二烯标准溶液配制3.3.11,3-丁二烯标准贮备液:准确移取1,3-丁二烯(3.2.1)0.5mL至10mL容量瓶,加入N,

5、N-二甲基乙酰胺(3.1.1)稀释定容至刻度,此贮备液每毫升相当于1,3-丁二烯100μg,-10℃密封保存。3.3.21,3-丁二烯标准使用液:吸取贮备液(3.3.1)0.2mL,0.4mL,0.6mL,0.8mL,1.0mL,分别移入10mL容量瓶中,各加N,N-二甲基乙酰胺(3.1.1)定容至刻度,混匀(每毫升相当于1,3-丁二烯2μg,4μg,6μg,8μg,10μg),使用当天配制。3.4n-戊烷标准溶液配制7GBxxxx—xxxx按照与3.3相似的过程用N,N-二甲基乙酰胺(3.1.1)配制一份浓度约为

6、10μg/mL的n-戊烷标准溶液。1仪器和设备4.1顶空进样气相色谱仪(带氢火焰离子化检测器)。4.21mL玻璃移液管。4.320mL顶空气测定瓶;配有表层涂聚氟乙烯硅橡胶盖及铝帽。4.4涡旋振荡器。4.5分析天平:感量0.1mg。4.610mL容量瓶。4.7100uL微量注射器。4.85mL玻璃移液管。2分析步骤5.1试样制备5.1.1固体食品取样品10g,用粉碎机粉碎混匀,分装入洁净的容器内。5.1.2食品包装材料取食品包装材料10g,用粉碎机粉碎混匀,分装入洁净的容器内。5.2试液制备5.2.1食品液体食品:

7、用5mL移液管移取5.0mL样品装入顶空瓶中,准确称量移入试样质量,立即加盖密封,用100μL微量注射器在顶空瓶中加入50μLN,N-二甲基乙酰胺(3.1.1)和50μLn-戊烷标准溶液(3.4),混匀,待测。固体食品:准确称取5g(精确至0.05g)样品装入顶空瓶中,加入2.0mLN,N-二甲基乙酰胺(3.1.1),立即加盖密封,用100μL微量注射器在顶空瓶中加入50μLN,N-二甲基乙酰胺(3.1.1)和50μLn-戊烷标准溶液(3.4),混匀,待测。5.2.2包装材料称取2g(精确至0.01g)样品(5.1

8、)装入顶空瓶中,加入3.0mLN,N-二甲基乙酰胺(3.1.1),立即加盖密封,用100μL微量注射器在顶空瓶中加入50μLN,N-二甲基乙酰胺(3.1.1)和50μLn-戊烷标准溶液(3.4),于涡旋振荡仪上振荡使试样溶解或完全分散,待测。5.2.3水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物5.2.3.1总则本标准食品模拟试验采用水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物

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