食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定

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1、食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量和迁移量的测定《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯含量的测定和迁移量的测定》编制说明一、标准起草的基本情况本标准是对GB/T21928-2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定方法》和SN/T2037-2007《与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定——气相色谱质谱联用法》的整合修订。由厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、中国检验检疫科学研究院承担该国家推荐性标准的研究和起草工作。计划编号为ZHENGHE-2014-376。二、标准编制原

2、则本标准是按照GB/T11>.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》规定的要求进行编写的。三、标准化工作过程本标准计划名称为《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》，为了满足国际标准限量的检测要求，厦门出入境检验检疫局技术中心、国家食品质量安全监督检验中心、国家检验检疫科学研究院承担了《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》国家推荐性标准的整合修定任务。面对国内外严峻的食品安全形势，为能够及时应对食品安全突发事件，维护广大消费者的利益，保护消费者身体健康

3、，为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑，本标准起草工作组通过搜集国内外相关法律法规以及检测方法，经过实验摸索，完成了标准的修定工作，进入在全国范围内进行大规模的征求意见。本实验室对该方法的检出限、回收率、重复性以及精密度进行了多次测定，结果均符合方法测定的要求，本标准修定的邻苯二甲酸酯的检测限量完全能够满足相关标准限量的要求。四、标准主要内容确定依据及主要技术路线1、标准主要内容确定依据本方法通过收集国内外相关资料，先后查询美国、欧盟等国的相关法律法规、标准以及测定方法。最终确定样品经提取后经气相色谱－质谱联用仪器测定。采用特征选择离子（S

4、IM）碎片的丰度比定性，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%时，允许±10％偏差，相对丰度20～50%时，允许±15％偏差，相对丰度10～20%时，允许±20％偏差，相对丰度≤10％时，允许±50％偏差，可定性确证目标分析物；以标准样品定量离子外标法定量，对食品塑料包装材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行含量检测。并通过对聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙酯、聚丙烯和聚乙烯等食品包装材料近100余个样品进行检测，获得了大量的第一手数据，为本方法最终内容的确定打下了坚实的基础。2、主要技术路线含量的测定：称取适量经粉碎混匀的样品加入正己烷超声提取3

5、0min滤纸过滤用正己烷重复提取三次，合并提取液定容进行GC-MS检测。迁移量的测定：方法原理邻苯二甲酸酯类增塑剂，一般为无色或淡黄色透明油状液体，具有芳香气味；常溶于普通有机溶剂和烃类，水中溶解度较低或不溶于水；可燃性较好。邻苯二甲酸类化合物为碳氢氧化合物，其化学结构具有共同的特点：R1-O-CO-C6H4-CO-O-R2，即在苯环邻位含有两个对称或不对称的甲酸烃酯。六种食品模拟物浸泡：去离子水、4％乙酸溶液、20％乙醇溶液、50％乙醇溶液、95％乙醇溶液和异辛烷，它们分别代表的食品类型见表2，基本包括了食品的全部类型。通过食品模拟物模拟食品与

6、接触材料实际接触的时间和温度，得到有害化学污染物迁移到食品中的数据。表2食品类别与食品模拟物食品类别食品模拟物水性食品，乙醇含量≤10%（v/v）非酸性食品（pH≥5）a去离子水酸性食品（pH＜5）4%（v/v）乙酸含酒精饮料，乙醇含量＞10%（v/v）乙醇含量≤20%（v/v）b20%（v/v）乙醇乙醇含量20%(50%（v/v）c50%（v/v）乙醇乙醇含量＞50%（v/v）实际浓度或95%（v/v）乙醇油脂及表面含油脂食品异辛烷a对于酒精含量≤10%（v/v）的食品和不含酒精的非酸性食品应首选10%（v/v）乙醇，如食品接触材料及制品与乙醇

7、发生酯交换反应或其他理化改变时，应选择水作为模拟物，水的质量应符合相关标准规定；b也适用于富含有机成分且使食品的脂溶性增加的食品。c也适用于水包油乳化食品（如部分乳及乳制品）。本标准方法根据塑料成型品实际的使用情况，选择适当的时间和温度，样品采用食品模拟物浸泡，增塑剂迁移到浸泡液中，取一定量模拟物浸泡液进行液液萃取，提取液经气相色谱质谱测定，在一定浓度范围内，可以对样品中的增塑剂迁移量进行外标法定量检测并确证。本标准方法可定量测定18种邻苯二甲酸酯化合物，见表1。表118种邻苯二甲酸酯化合物信息序号中文名称英文名称缩写CAS号分子式含量≥（%）1

8、邻苯二甲酸二甲酯DimethylphthalateDMP131-11-3C10H10O499.52邻苯二甲酸二乙酯Diethylphth