食品安全国家标准 食品接触材料及制品 己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定

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1、食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定《食品安全国家标准食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（1）简述起草过程本标准于201<>4年7月获得立项，并于当时开始标准修订工作。首先，查阅与食品接触材料及制品中己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。第三、详细计划标准技术实施内容。第四、通过试验，优化并确认各项检测技术

2、参数。第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。（2）起草单位、起草人任务来源：国家卫生计生委《食品安全国家标准整合项目计划（201<>4-2015年）》。起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。起草人：周宇艳、沈康俊、周韵、刘曙、蔡婧、张凯。二、标准的重要内容及主要修改情况（1）原标准不足：GB/T20500-2006、GB/T20<>499-2006使用气相色谱法（FID）检测，若检出存在目标物，还需质谱确证，增加了分析周期；气相色谱法（FID）抗干扰能力较差，分析实际样品时，

3、可能收到杂质干扰。而SN/T2826-2008，根据GB5009.156食品模拟物需要增加。（2）本标准重要内容：①使用气相色谱-质谱直接分析，保证分析的灵敏度、分离度符合检测要求；②增加了数种新模拟物及其处理方式。（3）主要修改情况：①标准名称修改为“食品接触材料及制品己二酸二(2-乙基)己酯含量和迁移量的测定”；②将数个原标准的己二酸二(2-乙基)己酯含量及迁移量检测方法合并于本标准；③根据GB5009.156-20××，增加了数种食品模拟物用于迁移试验；④将标准GB/T20<>499-2006、GB/T20500-2006中“气相色谱

4、-氢火焰离子化检测器定量，并由质谱检测器定性确证”改为“由气相色谱-质谱检测器直接定量及定性确证”。其他方法的主要路线及前处理方法继续沿用原标准。（<>4）整合标准拟进一步更改及优化的技术内容①.气相色谱-质谱参考条件的选择根据GB/T20500-2006、GB/T20<>499-2006、SN/T2826-2008均给出了检测己二酸二(2-乙基)己酯的气相色谱质谱检测条件，略有差异但均可以。本标准综合了上述标准的仪器条件，并进行了标准溶液的测定，效果较满意，采用的气相色谱-质谱参考条件如下：气相色谱条件a)色谱柱：HP-5ms，30m×0

5、.32mm(内径)×0.25μm，或相当者。b)柱温程序：初始温度为90℃，然后以15℃/min的速率升至280℃，保持10min。c)进样口温度：280℃。8><#004699'>d)载气：氮气1.5mL/min。e)进样方式：分流方式，分流比为50：1。f)进样量：0.2??L。质谱条件a)质谱接口温度：280℃。b)离子源温度：250℃。<#004699'>d)离子化方式：EI。e)离子化能量：70eV。f)测定方式：选择离子监测模式。DEHA的监测离子范围：<>40～370（m/z），DEHA的特征离子为129、1<>47、112、

6、71，其中129为定量离子。g)溶剂延迟：5min。②前处理条件的选择（仅考虑迁移量），模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯检测对于原标准中食品模拟物前处理方式保持不变（具体路线见原标准）。若选用的食品模拟物中乙醇含量过高，则需要首先使用氮吹仪除去大多数乙醇后，再按照上述方式进行处理。经过试验证明，50%乙醇食品模拟物中的己二酸二(2-乙基)己酯，使用乙酸乙酯按照标准方法提取，其回收率低于70%。这是由于己二酸二(2-乙基)己酯可溶于乙醇，因此，食品模拟物中若乙醇含量过高，便会影响食品模拟物的前处理萃取效率。如对于50%乙醇水溶液食品模拟物，则

7、需要使用氮吹仪浓缩该浸泡液体积约一半，使大多数乙醇除去后再使用乙酸乙酯进行液液萃取；如对于95%乙醇水溶液食品模拟物，则需要使用氮吹仪浓缩该浸泡液体积的90%以上，使大多数乙醇除去后再使用乙酸乙酯进行液液萃取。③标准溶液配制线性范围及检出限对于食品容器、包装材料及其制品和水基模拟物中己二酸二(2-乙基)己酯，经萃取、浓缩、定容后，进样溶液均为正己烷溶液，故配制己二酸二(2-乙基)己酯的正己烷溶液，浓度分别为：0.5μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL。按照上述气相色谱-质

8、谱条件，分别将标准工作溶液依次进样气相色谱-质谱仪测定。以标准溶液中己二酸二(2-乙基)己酯为横坐标(单位为微克??g/mL），以对应峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，获得己二酸二(