食品安全国家标准 食品接触材料及制品 5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定_标准文档.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定（征求意见稿）食品安全国家标准公开征求意见xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施食品安全国家标准食品接触材料及制品5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品中5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定方法。本标准适用于塑料、橡胶等类型食品接触材料及制品中5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量的测定。2原理食品接触材料及制品按照GB31604.1和GB5009.

2、156的规定进行迁移试验后，对4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中的5-亚乙基-2-降冰片烯采用顶空进样，对化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷采用液体进样，气相色谱-质谱法测定，峰面积外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，乙醇水溶液和乙酸水溶液浓度均为体积分数。3.1试剂3.1.1冰乙酸：C2H4O2。3.1.2无水乙醇：C2H6O。3.1.3异辛烷：C8H18。3.1.4橄榄油：须符合GB5009.156中附录A

3、的要求。3.1.5正己烷（C6H14）：色谱纯。3.1.6四氢呋喃（C4H8O）：色谱纯。3.2试剂配制酸性、酒精类食品模拟物：按照GB5009.156的规定配制。食品安全国家标准公开征求意见3.3标准品5-亚乙基-2-降冰片烯（C9H12，CAS号：16219-75-3）。3.4标准溶液配制3.4.15-亚乙基-2-降冰片烯标准储备溶液（1000mg/L）准确称取5-亚乙基-2-降冰片烯标准品25mg（精确到0.1mg），用正己烷溶解后转移至25mL棕色容量瓶中，并用正己烷定容至刻度，混匀。于0

4、℃～4℃下避光保存，保存期3个月。3.4.25-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液（100mg/L）吸取5-亚乙基-2-降冰片烯标准储备溶液（1000mg/L）2.50mL于25mL棕色容量瓶中，加正己烷定容至刻度，混匀。将溶液转移至棕色玻璃容器中，于0℃～4℃下避光保存，保存期3个月。3.4.35-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液A分别吸取5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液（100mg/L）0.15mL、0.30mL、0.50mL、1.50mL和3.00mL于5mL容量瓶中，用四氢呋喃定容并摇匀

5、（此时该系列标准中间溶液浓度相当于3.0mg/L、6.0mg/L、10mg/L、30mg/L和60mg/L）。溶液于0℃～4℃下避光保存，保存期1个月。3.4.45-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液B1分别吸取5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液（100mg/L）0.15mL、0.30mL、0.50mL、1.50mL和3.00mL于5mL容量瓶中，用正己烷定容并摇匀（此时该系列标准中间溶液浓度相当于3.0mg/L、6.0mg/L、10mg/L、30mg/L和60mg/L）。溶液于0℃～4℃下避光保

6、存，保存期1个月。3.4.5酸性和酒精类食品模拟物标准工作溶液分别在5只顶空瓶内加入5mL不含5-亚乙基-2-降冰片烯的食品模拟物，再依次加入0.050mL5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液A，立即加盖密封，振荡摇匀。此时标准工作溶液浓度分别为0.030mg/L、0.060mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.60mg/L。采用此方式分别配制酸性、酒精类食品模拟物的系列标准工作溶液。临用前现配。3.4.6油脂类食品模拟物标准工作溶液分别在5只顶空瓶加入5g不含5-亚乙基-2-降冰片烯

7、的橄榄油，再依次加入0.050mL5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液B，立即加盖密封，振荡摇匀。此时标准工作溶液浓度分别为0.030mg/kg、0.060mg/kg、0.10mg/kg、0.30mg/kg、0.60mg/kg。临用前现配。3.4.7化学替代溶剂标准工作溶液分别移取0.050mL5-亚乙基-2-降冰片烯标准中间溶液B至5mL容量瓶中，加入化学替代溶剂定容并摇匀。此时标准工作溶液浓度分别为0.030mg/L、0.060mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.60mg/L。采

8、用此方式分别配制95%乙醇和异辛烷的系列标准工作溶液。临用前现配。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配EI源，配顶空进样器和液体进样器。4.2分析天平：感量0.1mg。4.3移液器：0.200mL、1.00mL和5.00mL。4.4尼龙微孔滤膜：孔径0.45μm。5分析步骤5.1样品的制备食品安全国家标准公开征求意见5.1.1迁移试验食品模拟物及温度、时间、面积/体积比、浸泡方式等迁移试验条件的选择按照GB31406.1和GB5009.156的规定。迁移试验所得浸泡液如不能立即测