gb 31604.29-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．２９—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．２９—２０１６前言本标准代替ＳＮ／Ｔ２８９４—２０１１《出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱质谱法》。本标准与ＳＮ／Ｔ２８９４—２０１１相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定”；———修改了食品模拟物试液的制备；———修改了分析结果的表述；———修改了检出限和定量限

2、。Ⅰ犌犅３１６０４．２９—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定１范围本标准规定了食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定。２原理水基、酸性、酒精类模拟物中的甲基丙烯酸甲酯用乙酸乙酯提取，葵花籽油模拟物用无水乙醇提取后，提取液用气相色谱质谱法检测，采用外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１试剂３．１．１氯化钠（ＮａＣｌ）。３．１．２无水硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４）。３．１．３乙酸乙酯（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）：

3、色谱纯。３．１．４无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）：色谱纯。３．１．５水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据ＧＢ３１６０４．１的规定。３．１．６葵花籽油：规格参见附录Ｂ中表Ｂ．１。３．２试剂配制水基、酸性、酒精类食品模拟物：按照ＧＢ５００９．１５６的规定配制。３．３标准品甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ，Ｃ５Ｈ８Ｏ２，ＣＡＳ号：８０６２６）：纯度≥９９．０％。３．４标准溶液配制３．４．１甲基丙烯酸甲酯标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取甲基丙烯酸甲酯０．１ｇ（精确至０．１ｍｇ）于烧杯中，加入无水乙醇溶解后转移到１００ｍＬ容量瓶，用无水乙醇定容，在０℃～４℃密封避光保存。３．４．２

4、甲基丙烯酸甲酯标准中间液（２００ｍｇ／Ｌ）：准确移取１０ｍＬ甲基丙烯酸甲酯标准储备液于５０ｍＬ容量瓶中，用无水乙醇定容，保存方式同３．４．１。３．４．３水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取２５０μＬ、５００μＬ、２５００μＬ、５０００μＬ、１００００μＬ甲基丙烯酸甲酯标准中间液于１００ｍＬ容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类模拟物稀释成浓度分别为０．５ｍｇ／Ｌ、１ｍｇ／Ｌ、５ｍｇ／Ｌ、１０ｍｇ／Ｌ、２０ｍｇ／Ｌ的甲基丙烯酸甲酯水基、酸性、酒精类标准工１犌犅３１６０４．２９—２０１６作溶液。然后按５．２．１进行提取操作。３．４．４葵花籽油模拟物标准工作溶液：分别称

5、取２ｇ（精确至０．１ｍｇ）葵花籽油模拟物于６支１０ｍＬ的具塞离心管中，用可调式移液器分别移取０μＬ、７μＬ、１０μＬ、２０μＬ、５０μＬ、１００μＬ甲基丙烯酸甲酯标准中间液加入至离心管中，用涡旋振荡器混合均匀。葵花籽油模拟物标准工作溶液浓度为：０．０ｍｇ／ｋｇ、０．７ｍｇ／ｋｇ、１ｍｇ／ｋｇ、２ｍｇ／ｋｇ、５ｍｇ／ｋｇ、１０ｍｇ／ｋｇ，按５．２．２进行提取操作。４仪器和设备４．１气相色谱仪，配有质谱检测器。４．２涡旋振荡器。４．３电子天平：感量０．１ｍｇ。４．４离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．５容量瓶：５０ｍＬ，１００ｍＬ，１０００ｍＬ。４．６有机滤膜：０．４５μｍ。４．７

6、移液管：２ｍＬ，５ｍＬ，１０ｍＬ。４．８具塞离心管：１０ｍＬ。４．９可调式移液器（１μＬ～２０μＬ，２０μＬ～１００μＬ，１００μＬ～５０００μＬ）。５分析步骤５．１样品迁移试验按照ＧＢ５００９．１５６和ＧＢ３１６０４．１的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于０℃～４℃冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。５．２试液制备５．２．１水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备移取２．０ｍＬ从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物于１０ｍＬ具塞离心管中，向离心管中分别

7、加入０．５ｇ氯化钠和２ｍＬ乙酸乙酯，经涡旋提取（１５００ｒ／ｍｉｎ）１．５ｍｉｎ后，静置２ｍｉｎ，移取上层清液，用无水硫酸钠进行干燥，经０．４５μｍ滤膜过滤后供气相色谱质谱测定。５．２．２葵花籽油模拟物试液的制备称取２ｇ（精确至０．１ｍｇ）从迁移试验获得的葵花籽油食品模拟物于１０ｍＬ的具塞离心管中，向离心管中加入２ｍＬ无水乙醇，经涡旋提取（１５００ｒ／ｍｉｎ）１ｍｉｎ后，静置２ｍｉｎ，离心机高速离心（４０００ｒ／ｍｉｎ）５ｍｉｎ，立刻移取上层清液，经０．４５μｍ滤膜过滤后供气相色谱质谱测定。５．３空白试液的制备