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《三氯蔗糖工业化合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、摘要综述了三氯蔗糖的定义、物理化学特性、特点、应用及其制备方法，特别是全基团保护法和单酯法的特点。本论文对全基团保护法合成三氯蔗糖工业化工艺进入深入的研究，以蔗糖为起始原料，经过三苯基甲醸的保护、乙酰基迁移、氯代、脱保护得到三氯蔗糖，对三氯蔗糖的技术发展方向也进行了初步的研究。以4—二甲基氨基毗唳为催化剂，毗噪为溶剂，三苯基氯甲烷和乙酸酹为保护剂,制备6,16=三.0.三苯甲基.五乙酰基蔗糖，考察了不同反应条件、反应介质、催化剂用量、反应温度、反应时间的影响；并对溶剂的回收做了实验，降低了溶剂的消耗，减少了污染。产品经熔点测定和红外光谱分析与冃标产
2、品相符；研究了脫三苯基甲醸的方法，确定使用氯化氢，甲苯体系，得到2,3,4,3-45一口五乙酸蔗糖酯，并且从反应温度、反应时间、氯化氢的用量方面进行了考察，确定溶剂冋收的方法。产品经过熔点测定、红外光谱分析与目标产品相符。制备得到2,3,6,一五乙酸蔗糖酯，考察了溶剂的用量、叔丁胺的用量，确定了溶剂冋收的方法。产品经过熔点、红外光谱分析与目标产品相符。对比研究vi1smeier试剂和节基三乙基氯化钱/氯化亚酚的氯代结果，确定以甲苯为溶剂，茱基三乙基氯化钱，氯化亚酚为氯代试剂合成得到4,1,,6三氯一4,1—6一三脱氧半乳型蔗糖五醋酸酯，考察了反应温
3、度、反应吋间、结晶条件的影响，可以得到纯度大于90%的产品，经熔点、红外光谱分析与目标产品相符。研究确定了以甲醇为溶剂，甲醇钠催化水解脱乙酰保护基团制备三氯蔗糖的工艺,考察甲醇钠用量、后处理方法，确定溶剂回收的方法，产品经熔点测定、红外光谱分析与目标产品相符。初步研究了单酯法合成三氯蔗糖；以蔗糖为原料，原乙酸三甲酯保护得到蔗糖4,6—原乙酸酯，水解得到蔗糖.4.乙酸酯和蔗糖.6—乙酸酯的混和物，在叔丁胺的催化下，蔗糖4乙酸酯重排得到蔗糖.6.乙酸酯，通过2有4,6氯.【1,3,5】三嗪仍MF体系氯代得到三氯蔗糖.6.乙酸酯，甲醇钠/甲醇体系脱乙酸酯的
4、保护，结晶得到三氯蔗糖。关键词：三氯蔗糖；全基团保护法；单酯法；重排；氯代；醇解Abs仃actThed•1ssertationsummar•1zedthedef•1n•1t•10n9physica1—chem•1ca1character•1st•1cstheusage■1nthef00dpr0cessandpreparat•10n0fsucra10seesp.thefu11gr0upPr0tecti0nmeth0dandm0n0——ester•1ficati0nmeth0d•Thed•1sserta•10n•1nVest•1gatedthesynth
5、es■1spr0cessw•1t11fu11-gr0uppr0tect•10nmeth0dt0■1ndustria1■1zesucra10sew■1thsucr0scasthestart•1ngmateria1,Processedw•1thpr0tect■10na(idition,de■prot(ec：1io)n0ftr•1Pheny1methy1ethe「有transference0facety1ch10r•1nat•10n有deacety1t00bta•1nthesucra10se•Ita1s0pre1•1m•1nar•11ystud•1esth
6、etechn010gydeVe10pmentd•1rect•10n0fsucra10se.Thestudyused4—dimethylantinopyridineascata1yst,Pyr•1d•1neass01Vent冇tdty1ch1orandaceticanhydr•1de鹊pr0tectit0prepare6有1•6:J在■1—-0-aacetate.ideonreagenttritylsucrosepentIetdXp010red•1fferentreactioc0nd•1t•10ns,mediatureandt•1me■IteXam•1
7、nedtherec0Very0fs01Ventsto1oweusage0fs01Ventsandredp0Nut•10n•ThePr0ductc0nf0rmstothetargetproductaftertestedbyme1t•1ngpointandIR■Itsmd•10dthemethodetr•1pheny1methyetherandoonfi1XDns,catalysts,temperartheucedtheprocesswiththehydrogenchloride/toluenecouldobtain2,3,4,3八4'—penta—0—
8、acetylsuerose.Italsostudiedthereactiontemperature,time
