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时间:2018-10-31
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1、论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法文章标题:论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法摘要:采用高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11(n=5),线性相关系数为0.99990,最小检测浓度为0.2µg/mL。该方法准确、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。关键词:三氯蔗糖,高效液相色谱法,Sugar-PakTM1色谱柱简介:王桂华,男,28岁:研究生学历,在广州甘蔗糖业研究所工作,研究方向:糖品检测和标准化。三氯蔗糖是以蔗糖为原
2、料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂,其化学名4,1’,6’—三氯—4,1’,6’—三脱氧半乳型蔗糖。目前三氯蔗糖已广泛应用于饮料、口香糖、乳制品、蜜饯、糖浆、面包、糕点、冰淇淋、果酱、果冻、布丁等加工食品中。另外,三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂[1,2],是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂,因此它在保健食品和医药中的应用不断扩大。我国卫生部在1997年颁发的《食品添加剂使用卫生标准》规定,可在饮料、酱菜、复合调味剂、配制酒、冰淇淋、糕点、水果罐头、饼干及面包中使用该产品,允许添加量为0.25g/kg,在改性口香糖、蜜饯中的添加量为1.
3、5g/kg。 由于目前食品添加剂三氯蔗糖含量的检测无标准或行业标准方法,相关的报导较少。我们用1为色谱柱,水为流动相,示差折光检测器检测,外标法进行定量分析,建立了三氯蔗糖的含量测定方法,该方法简便,可靠且无毒,分离效果好,适用于生产过程及其应用厂家的监测。 1实验部分1.1仪器和试剂A公司)。1.2色谱条件色谱柱:1(6.5×300mm);流动相:二次水(0.45µm水相滤膜过滤);流速:0.5mL/min;进样量:10µL;柱温:90℃;检测器:2414示差折光检测器。1.3标准溶液配制准确称取约50mg的三氯蔗糖标准品于5
4、0ml容量瓶中,用二次水溶解并定容,所得溶液用0.45µm水相滤膜过滤,滤液备用,浓度为1000µg/mL。1.4样品准备分别称取样品1、样品2、样品3约1g的样品于3个25mL烧杯中,用二次水溶解,处理后移入50mL容量瓶中,并定容,试液用0.45µm水相膜过滤,滤液备用。2结果2.1色谱图在上述色谱条件下,三氯蔗糖在色谱柱上的保留时间是11.79min。图1为三氯蔗糖标准样品的色谱图。2.2工作曲线的绘制精密配制三氯蔗糖系列标准溶液,其含量依次为5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg/mL
5、。按上述色谱条件进行测定,以峰面积A对浓度C(µg/mL)作线性回归方程,相关系数R为0.99990(n=5),最小检测浓度为0.2µg/mL。图1三氯蔗糖色谱图2.3精密度试验精确吸取样品1滤液5份,按上述色谱条件进行测定,三氯蔗糖测定结果的RSD为0.11。2.4回收率试验将样品(三氯蔗糖测定含量为50.80)配制成1µg/mL的溶液,分别与0.5µg/mL、1.0µg/mL、1.5µg/mL三氯蔗糖标准样品溶液,(各两份)等量混合后,在上述色谱条件下进行测定,结果如表一所示。
6、表一三氯蔗糖样品回收率试验样品原有量(mg)加入量(mg)加标后测得量(mg)回收率()平均回收率()10.5080.5001.009100.2100.50.5080.5001.00699.620.5081.0001.514100.60.5081.0001.50399.530.5081.5002.021100.90.5081.5002.00099.53讨论结果表明,采用高效液相色谱法,用Sugar-PakTM1色谱柱,以二次水为流动相,示差折光仪为检测器,外标法进行定量分析,测定三氯蔗糖含量,相对标准偏差为0.11(n=5),线性相关系数为0.9999
7、0,最小检测浓度为0.2µg/mL。该方法简便、可靠且无毒,是测定三氯蔗糖含量的有效方法。《论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法》于百搜创业网,欢迎阅读论蔗糖合成甜味剂——三氯蔗糖的测定方法。
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