三氯蔗糖的合成工艺研究

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1、东南大学硕士学位论文三氯蔗糖的合成工艺研究姓名陆正清申请学位级别硕士专业应用化学指导教师沈彬20060418东南大学顾上学位论文中文摘要三氯蔗糖是蔗糖分子屮的，位軽基被氯原子取代同吋位发牛构型翻转的产物它是性能最为优良的高甜度甜味荆之一具冇甜度大、甜味特性好、不被人体吸收、物化性质稳定及应用范围广等特点。本课题以单基团保护法合成三氯蔗糖主要开展了以卜•几方面的研究、原乙酸三卬酯法合成蔗糖岳乙酸酯是保护位疑基冇效的方法。在室温下以对卬苯磺酸为催化荆将蔗糖的溶液或悬浮液与原乙酸三甲酯反应牛成蔗塘原乙酸酯在微酸性条件下水解牛成蔗糖乙酸

2、酯和蔗糖乙酸酯在碱作用下将乙酸酯转换为乙酸酯。最住反应条件是原乙酸三甲酯与蔗糖的摩尔比是对甲苯磺酸蔗糖水特丁胺。、蔗糖岳乙酸酯的选择性氯化是合成三氯蔗搪的关键步骤。蔗糖酯化合成的蔗糖一乙酸酯不经纯化经适当处理直接进入氯化阶段用氯化弧飒与预先生成的试剂对英进行氯化。该方法具有收率高、操作简便及后处理容易等特点。优化的工艺条件为反应温度与蔗糖乙酸酯的摩尔比与蔗糖乙酸酯oo之比及反应吋间。对屮间产物三氯蔗糖乙酸酯经熔点测定、及确认了结构。、三氯蔗糖一乙酸酯脱乙酰基制得三氯蔗糖。重结晶的三氯蔗糖岳乙酸酯于体系中醇解用型阳离了交换树脂中和

3、蒸去甲醇、乙酸甲酯等在水相屮用活性炭脱色水溶液经浓缩在°C以上结品数小时分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶可得纯度在以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖经熔点测定、元素分析、及确认了结构。关键词三氯蔗糖单基团保护法试剂氯化东南大学硕十学位论文汕删°C，4“??眦°C东南大学学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知除了文中特别加以标注和致谢的地方外论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与

4、我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文屮作了明确的说明并表示了谢意。00一毕?乒东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆冇权保留本人所送交学位论文的复印件和电了文档可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电了文档的内容和纸质论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外允许论文被查阅和借阅可以公布包描刊登论文的全部或部分内容。论文的公布包描刊登授权东南大学研究牛院办理。研究生签名卫樂兰盟导师签名三氯蔗糖的合成工艺研究第一章绪论引言食詁添加剂在食晶加工中扮演着重要角色虽然在食晶成分中只占

5、但在改善食品的色、香、味调整食品营养结构改善食品加工条件延长食品保存期等方面发挥着重要作用。随着食品工业在世界范围内飞速发展和化学合成技术的进步食品添加剂品种不断增加产量持续上升。年世界食品添加剂市场总销售额估计在亿美元其中调味剂含香料、增味剂约亿美元甜味剂约亿美元增稠剂约亿美元乳化剂约亿美元。由于各个国家对食品添加剂界定不同而月•冇的品种也是重要的化工原料述广泛应用于日化、医药等行业很难确切统计出世界范围内食品添加剂的产量、销售额。甜味是人们最喜爱的风味之一在决定人们对食詁的选择方面占有重要地位。甜味剂市场份额较大美国市场仅合

6、成甜味剂就占亿美元其中阿斯巴甜就冇亿美元。安全、低热龟、低吸收品种具有较大的市场优势是国际食品添加剂发展的趋势Z—随着人们的物质生活水平不断捉高由肥胖引起的生理功能障碍的人也越来越多。早在00年代初对世界范围内的糖尿病患者进行统计约有力目前有约亿预计到年将达亿。面对这些牛理功能失调的人们只能提供给他们低热量食詁。阿斯巴甜、阿力甜、三氯蔗糖、安赛蜜、糖醇类物质都是甜度大、热量低、无毒、安全的甜味剂。另外从天然植物提取制得的罗汉果甜昔、甜菊糖昔等物质如果能够进一步精制去除异味添加到食品中也将会受到消费者欢迎。人工合成甜味剂概述甜味剂

7、是一类十分重要的食品添加剂。据美国年统计在总共亿美元的食品添加剂销售额中甜味剂约占亿美元。中国年共生产甜味剂力吨其屮高甜度甜味剂为万吨主要包括糖精万吨甜蜜素万吨其余为糖醇类包括山犁糖醇万吨木糖和木糖酵万吨。甜味剂是赋予食品甜味的食品添加剂。目前世界上使用的甜味剂有几十种。按其來源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂按其营养价值可分为营养型甜味剂和非营养型甜味剂。通常所说的甜味剂是指非营养型人工合成甜味荆如糖精、甜蜜素、甜味素、安赛蜜、异麦芽酮糖等、非营养型大然甜味剂干草甜素、甜菊糖营、罗汉果抽提物、二氢查尔酮等及营养型人工合成甜味剂

8、主要指糖酵类如山梨糖醇、麦芽糖醇、木糖醇等三类。至于葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等物质虽然也是天然甜味剂但因酶期被人食用且是重要的营养素我国通常视为食品原料不作为食品添加剂对待。以下几种人工合成甜味剂研究和销售较为活跃甜蜜素甜蜜素的化学名称是环已基氨基磺酸钠