三氯甲苯合成工艺研究.pdf

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1、化工设计通讯工艺与设备第43卷第1期ChemicalEngineeringDesignCommunicationsTechnologyandEquipment2017年1月三氯甲苯合成工艺研究吕东良（江西弋阳南岩镇工业园区江西巍华化学有限公司，江西弋阳334400）摘要：分析了三氯甲苯合成工艺，三氯甲苯合成工艺由三类方法组成：一是光催化反应，二是加热反应，三时物理回收。其中光催化反应是三氯甲苯生产主流。关键词：三氯甲苯；苄川三氯；合成工艺中图分类号：TQ24文献标志码：B文章编号：1003–6490（2017）01–0071–01StudyonSynth

2、esisofTrichlorotolueneLvDong–liangAbstract：Thispaperanalyzesthesynthesisprocessoftrichlorotoluene.Thesynthesisprocessoftrichlorotolueneiscomposedofthreemethods：oneisphotocatalyticreaction，twoisheatingreactionandthreetimesphysicalrecovery.Thephotocatalyticreactionisthemainstreamof

3、trichlorotolueneproduction.Keywords：trichlorotoluene；benzenetrichloride；synthesisprocess[3]三氯甲苯分子式C6H5CCl3，英文名为Trichloromethyl常新坦在光的波长为4785～5020A0之间，反应温度benzene，别名为苄川三氯、α，α，α–三氯甲苯、三氯苄、在110～120℃进行三氯甲苯制备，结果表明，使用三乙醇胺、苯氯，是一种很重要的有机中间体，在印染、农业等行业广泛过氧化苯甲酰作为引发剂，所制备的三氯甲苯质量好，减少[4]使用。三氯甲苯衍生物

4、种类多达百种，为此其合成工艺受到高了炭化现象。殷金柱等将新型光敏催化剂BMMB应用到三度重视。经典三氯甲苯合成工艺由两种方法组成，分别为：光氯甲苯制备中，得到了显著成果。使用0.5%的BMMB放入催化方法和热化学反应方法。光催化方法原理是在光照条件下到甲苯中在100～120℃下反应8h，三氯甲苯回收率达到了用氯原子取代苯环上的氢原子从而制备三氯甲烷。然而该方法95.5%以上，明显优于传统光催化方法。由于反应效率低、分离过程复杂从而增加了产品成本。为此进1.2三氯甲苯热化学反应[1]行了工艺改进，使用光催化侧链反应中加入了苯环氯代副反应尹静梅等研究了三氯甲

5、苯通过热化学反应制备方法。的抑制剂。热化学反应方法原理是在一定温度下将甲苯中的氢提出了使用氯化铵作为催化剂，当反应6h后三氯甲苯回收原子与氯原子进行氯代反应，从而制备出三氯甲苯。该工艺优率达到了6%；当反应时间为12h后三氯甲苯回收率到达到点为生产设备便宜、催化剂容易制备，缺点为反应时间长、回26.2%。该工艺解决了三氯甲苯热反应回收率低问题，为三氯收率低。由于热化学反应反应时间长及回收率低，从而增加生甲苯生产提供了思路。产成本，因而生产三氯甲苯方法以光催化方法为主。1.3其他方法[5]1三氯甲苯合成工艺研究孙大明等为了对三氯甲苯进行回收，发明了一种三氯

6、1.1三氯甲苯光催化反应甲苯回收方法。该方法第一步是将含有三氯甲苯废渣加热熔当前国内厂家生产三氯甲苯工艺为在紫外灯光下将融，接着将熔融的液体进行真空加热蒸馏，将废气进行吸收得氯气和甲苯混合结合催化剂进行氯代反应。反应温度为到三氯甲苯液体；接着往三氯甲苯液体中加入水，搅拌使用90～100℃，该反应为放热反应，反应极限温度为180℃，反NaOH溶液调整溶液为碱性；对料液进行分离，将上层清液加应时间为8h。工厂生产效率主要受催化剂的影响。为了提高入HCl溶液调整溶液pH为4.8～5.2，冷却后便得到三氯甲苯。[1]三氯甲苯生产效率，尹静梅等对现有工艺进行了改进

7、，使该方法为三氯甲苯制备提出了新的思路，解决了三氯甲苯对用了过氧化苯甲酰、甲苯、氯化铵等试剂作为三氯甲苯生产环境污染问题。原料。最终得到了（1）催化剂对产品收率比较为：DMF>氯2总结化铵>过氧化苯甲酰，其中氯化铵条件是在无光条件下；催三氯甲苯在印染等行业中广泛应用，因而其制备工艺直化剂对反应效率比较为：DMF>过氧化苯甲酰>氯化铵。（2）接影响到其他产品质量。当前三氯甲苯生产工艺仍然以光催使用三乙醇胺作为反应抑制剂、过氧化苯甲酰为催化剂，这化反应为主。随着高效催化剂的不断研究，三氯甲苯光催化样所生产的三氯甲苯杂质少、反应产率高；当三乙醇胺、甲苯、回收率

8、将不断增加纯度也提高；加热法的回收率低问题也可过氧化苯甲酰的质量比为1∶1340