月桂酰氯的合成工艺研究.pdf

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1、月桂酰氯的合成工艺研究杨均(浙江普洛康裕制药有限公司，浙江东阳322118)ThesynthesistechnologyofDodecanoylchlorideYangJun(ApeloaKangyu，Zhejiang，Dongyang，32218，china)摘要：月桂酰氯是一种重要的有机中间体，在表面活性剂合成中有广泛的应用。在生产过程中，采用氯化亚砜，三氯化磷，三光气等作为氯化剂。文章综合评价了常用酰氯化剂氯化亚砜，三氯化磷，固体光气为酰氯化剂的路线的优缺和经济效益。关键词：三氯化磷；氯化亚砜；固体光气；

2、酰氯化反应；月桂酸(十二酸)；月桂酰氯ABSTRACT：Dodecanoylchlorideisonekindofimportantorganicintermediate，Itiscomprehensivlyapplyedinsynthesesofinterfacialactiveagent．Inproductprocess，thionylchloride，phos—phorustrichloride，Bis(trichloromethyl)}Carbonateisusedaschlofi—natingagen

3、t．Theresearchevaluatethedisadvantageandadvantageofthreeroutewiththionylchloride，phosphorusmchlofideandBis(trichloromethyl)Carbonateaschlorinatingagent．KEYWORDS：Phosphorustrichloride；Thionylchloride；Bis(trichloromethyl)Carbonate；Acylchloridemeltreaction；Lauri

4、eac—id；Dodecanoylchloride月桂酰氯是一类很好的表面活性剂的中间体，由它合成的表面活性剂月桂酰肌氨酸和N，N一双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂，其润湿性优于脂肪醇聚氧乙烯醚(AE)；有优越的发泡性，并且泡沫细腻、持久，具有抗菌杀菌性和抗蚀、抗静电能力，低毒、低刺激性和生物降解性好，减少环境污染等特点[10-13]。目前合成月桂酰氯的方法主要有三氯化磷法、氯化亚砜法和固体光气”“1法等方法，本文以十二酸(月桂酸)为起始原料合成月桂酰氯，综合评价三条合成路线的优缺点和经济效益。1仪器与试剂安捷

5、伦GC7890气相色谱仪，色谱柱为DB-23安捷伦色谱柱。月桂酸(纯度-≥-98％)，三氯化磷(纯度≥98％)，固体光气(纯度98％)，氯化亚砜(99％)。2实验方法2．1以三氯化磷为酰氯化剂将一定量的月桂酸(2009)放入干燥洁净的500mL四口烧瓶中，升温至60-70。(2使月桂酸融化，控制温度60—70。C，滴加三氯化磷，2h内滴加完毕，在60-70。C，保温反应2—3h，反应结束后静置分层12h，分离下层亚磷酸，上层清液60-70。C减压脱三氯化磷2．0h，减压蒸馏收集馏分得产品，GC纯度≥95％，收率

6、97％，浅黄色透明液体。2．1．1反应的条件考察表1三氯化磷为酰氯化剂正交实验因素表物料配比反应温度反应时间序号产品收率(咖(月接酶．=氢化硪)(℃)(h)l3：l60279．223：l652．585．433：l70382．643：1．360392．653：1．365295．463：1．3702．596．473：1．5602．592．583：1．56539793：1．570293．1通过对上面的因素分析，得知以三氯化磷为酰氯化剂得最佳条件是配料比为1：1．3时反应温度为65℃，反应时间以3h为宜，收率可达到97

7、％。2．2以氯化亚砜为酰氯化剂在干燥的500raL四口烧瓶中加入一定量(约2009)的十二酸，升温至60-70。C使月桂酸溶解，控制温度50一70℃滴加氯化亚砜，在2h以内滴完，控制在55—70℃，保温搅拌反应2-4h，减压蒸溜，蒸出过量氯化亚砜，得淡黄色刺激性气味液体，再减压蒸馏纯化，得无色透明刺激性气味液体，GC纯度≥97％，收率为85％，黄色透明液体。2．2．1反应的条件考察表2氯化亚砜为酰氯化剂正交实验因素表物料配比反应温度反应时间转化率序号(月桂酸：氯化亚砜)(℃)(h)(％)ll：l552．5852

8、l：l603．08731：l653．5924l：1．2553．5895l：1．2602．5986l：1．2653．0977l：1．3553．0908l：1．3603．5969l：1．3652．593通过对上面的因素分析，月桂酸与氯化亚砜反应最佳条件2015年5月托毒髫群I187为在摩尔配料比为1：1．2，反应温度在60℃，反应时间3．0h时，在此条件下产物转化率最高可达到98％。2．3