探究间甲氧基苯磺酰氯合成工艺研究

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1、浙江大学硕士学位论文间甲氧基苯磺酰氯合成工艺研究姓名：杨志祥申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：陈钟秀20040301摘要有机中间体是重要的精细化学品，而用作染料及医药中间体间甲氧基苯磺酰氯现有合成工艺复杂，收率较低，限制了它的进一步应用和发展。本文研究了以间氨基苯磺酸为原料，通过重氮化、重氮盐水解、甲基化及氯磺化过程制取间甲氧基苯磺酰氯的工艺，在最佳工艺条件下，各步反应总收率74．27％，产品纯度98．06％，纯收率达72．83％，较文献值增加了24．44％。通过正交试验与单因素考核，确立了

2、间甲氧基苯磺酰氯合成最佳工艺条件，即：重氮化用硫酸与间氨基苯磺酸摩尔比为3．0：1．0，重氮化反应时间为2hr，重氮化温度为9"C，亚硝酸钠与间氨基苯磺酸的摩尔比为1．05：1．0，间氨基苯磺酸的浓度为1．39摩尔／升，重氮化硫酸浓度为75％㈣％)；水解温度为90"C，水解用稀硫酸浓度10％(州％)，水解反应时间为2hr；甲基化反应温度为85℃，硫酸二甲酯与间羟基苯磺酸的摩尔比为1．0：1．0，氢氧化钠与间羟基苯磺酸的摩尔比为1．20：1．00，反应时间为3hr；氯磺化温度为75℃，氯磺酸与间甲氧基

3、苯磺酸钠的摩尔比为6．0：1．0，氯化亚砜与间甲氧基苯磺酸钠的摩尔比为3．0：1．0，氯磺化反应时间为3h，水解温度5"C，水解稀硫酸浓度75％㈣％)。研究了基于过量溴代法的间羟基苯磺酸化学分析方法，基于蔡赛尔法(Zeisel)的间甲氧基苯磺酸钠的化学分析方法以及基于银量法的间甲氧基苯磺酰氯的分析方法。关键词间氨基苯磺酸间甲氧基苯磺酰氯重氮化水解甲基化氯磺化幕謦竹葶”‘“黟静ABSTRACTOrganicintermediateisanimporfantfinechemicaIsubstance，t

4、hetechno—Iogyofbenzenesulfonylchloridem—methoxy,usedtomakedyestuffandmedi·cineintermediatecomposition，iscomplexandlessyield，whichhaverestrictedit'sapplyanddevelopmentfurtheLThispaperhasstudiedonthesynthesisofbenzenesulfonylchloridem．methoxy,throughdiaz

5、otization，hydrolysis，methylationandchlorosulfonat-ionprocess，m．aminobenzenesulfonicacidasrawmaterial．IntheoptimalCO·ndition，thetotalyieldattendsto74．27％，thepurityis98．02％，andthepureyieldis72．83％，comparedwiththeliteraturevalue，theyieldincreases24．44％．In

6、thepaper,bythemeansoforthogonalityexperimentandfactorchecking，theoptimaltechnicalconditionsofbenzenesulfonylchloridem-methoxyareasfollows：theusageofvitriol：m—aminobenzenesulfonicacidis3．0：l(molratio)，theusageofsodiumnitrite：m．aminobenzenesulfonicacidis

7、1．05：1(molratio)，reactivetemperatureiS9"C．reactivetimeiS2hours。theconcentrationofdiazotizationvitriolis75％(wt％)；hydrolysistemperatureis90℃，theconcentrationofdilutedvitriolis10％andthehydrolysistimeis1hour；duringthecourseofmethylation，theusageofdimethyls

8、ulfateis1．00(molratio)，theusageofsodiumhydroxideis1．20(molratio)，methylationtemperatureis85"(2，thereactivetimeis3hours；dudngthechlorosuIfonation，theusageofchrolosulhanicacidis6．0(molratio)。theusageofthoinlychlorideis3．0(toolratio)，react