联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺.pdf

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1、第37卷第6期能源化工V01．37No．6竺112月EnergyChemicallndwf可Dec．，2016————————————————————————————————————————————————二一：联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺术谈继淮L2，周婷1，陆婷婷‘，谢冰雪1，朱新宝1乃}(1．南京林业大学化学工程学院，江苏南京210037；2．江苏生物质能源与化学品重点实验室，江苏南京210037)摘要：以腐蚀性小、安全性好的三氯甲苯和对苯二甲酸为原料，在酸性催化剂作用下，进行联产苯甲酰氯的对苯二甲酰氯合成新工艺研究。考察了催化剂种类及用量、原料摩尔比、反应时间和反应温度对产品

2、收率的影响，并采用Gc—MS、YI'-IR、1HNMR等表征手段对产物进行定性和定量分析。单因素试验结果表明：当以FeCl，为催化剂，且用量为0．1％(以总投料质量计)，三氯甲苯和对苯二甲酸的摩尔比为2．25：1，反应温度为110℃，反应时间为4h时，精制产品中对苯二甲酰氯的纯度可达99．2％，收率为67．4％，苯甲酰氯的纯度为98．7％，收率为93．9％。并对FeCl，催化三氯甲苯和对苯二甲酸的可能性反应历程进行了探讨。关键词：对苯二甲酰氯；苯甲酰氯；对苯二甲酸；三氯甲苯中图分类号：TQ245．2+1文献标识码：A文章编号：2095—9834(2016)06—0056—06Newproce

3、ssintheCO--producingofp·-phthaloylchlorideandbenzoylchlorideTANJihuail一，ZHOU死增1，LUTingin91，XIEBingxuel，ZHUXinba01'2+(1．CollegeofChemicalEngineering，NanjingForestryUniversity，Nanjing210037，China；2．JiangsuKeyLabofBiomass—basedGreenFuelsandChemicals，Nanjing210037，China)Abstract：Anewsynthesismethodtopr

4、oducep-phthaloylchlorideandbenzoylchlorideisproposedbyusingterephthalicacidandtrichlorotoluenewithlowcorrosivityandhighsecurityasrawmaterialsundertheactionofacidiccatalyst．Theinfluencesofkindanddosageofcatalyst，molarratioofreactants，reactiontimeandtemperatureontheproductyieldayeinvestigated．Theprop

5、ertiesofprod—uctsarequalitativelyandquantitativelycharacterizedbyGC—MS．兀’一IRand1HNMR．Theoptimalreactionconditionsaredeterminedasfollowing：2．25：1molarratiooftrichlorotoluenetoterephthalicacid，0．1％ofcatalystdosagetoFeCl3(massfractioncalculatedastotalrawmaterial)，reactiontemperatureat110℃for4．0hours．A

6、saresult，theyieldofP—phthaloylchloridecanachieve67．4％withwhenthecontentofp-phthaloylchloridereachupto99．2％andtheyieldofbenzoylchlorideCanachieve93．9％withwhenthecontentofbenzoylchloridereachupto98．7％．Finally，apossiblemechanismofFeCl3ascatalysttocatalyzethereactionoftereph·thalicacidandtrichlorotolue

7、neiSalSOdiscussed．Keywords：p-phthaloylchloride；benzoylchloride；terephthalicacid；trichlorotoluene对苯二甲酰氯(TPC)作为重要的药物中间体及高分子单体，已被广泛应用于医药、农药、高性能特种聚合材料等多个方面¨‘3o。尤其是近年来随着国家对芳纶1414等高性能材料的重视，使得对苯二甲酰氯的需求呈现迅速增长趋势H。1。