对苯二甲酰氯合成新工艺研究

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1、独创性声明本人声明所呈交的硕士学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标柱和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。本学位论文原创性声明的法律责任由本人承担。JIWillIillllllllMIIIIIIIIIlllIlllll,。maumnIIIIUUllWilillnimlUliliumigillilillIlUlUlI凇37垫98壹室盘堂亟±望些逾塞主塞垫垩蓝夏周箜本文综述了对苯二甲酰氯的性质、生产现状、生产企业、生产工艺并比较评价

2、各工艺的优缺点。在此基础上，论文研究了对苯二甲酰氯的新工艺探索了工艺最佳反应条件，考察了相转移催化剂的用量，氯化亚砜与对苯二甲酸的摩尔比例，反应时间，尾气等因素对反应产率的影响。具体工艺为以对苯二甲酸、氯化亚砜为原料，添加相转移催化剂合成对苯二甲酰氯工艺，SOCl2／PTA摩尔比例为2．9，相转移催化剂用量与对苯二甲酸的质量比为0．005，反应温度为80℃，反应结束后，蒸馏多余的氯化亚砜，减压蒸馏收集120—130℃，0．4—0．6Kpa馏分，得白色晶体对苯二甲酰氯，收率92％以上，产品纯度99．9％，熔点8l一83℃，满足工业芳纶原料的需求。在合成过程中产生的尾气HCI、S0

3、2，先用水吸收HCI，再用碱溶液吸收S02，吸收HCI的水量与PTA的最佳比例最好为1．4，吸收S02水量与PTA比例为4．5，NaOH浓度为16％。在此尾气吸收条件下，单次吸收后的盐酸浓度为3l％。亚硫酸钠浓度22％左右，浓缩，结晶，干燥后纯度可达98％，达到工业一级品的销售条件。关键词：对苯二甲酰氯，相转移催化剂，氯化亚砜，减压蒸馏，尾气吸收II一生一暨一一Lr一一裂一完五盟生艺一生萎盟堕丝=～丑仰一噬苯一L”出丝麟蒜笺～THESIS：ChlorobenzoylchloridesynthesisofnewtechnologySPECIALIZATION：Chemicalen

4、glneenngPOSTGRADUATE：SunxuelingMENTOR：LuoguoyuanThisarticledescribesthenatureofterephthaloylchloride，theproductionstatusquoandproductionenterprises，introducedtheproductionprocessesofterephthaloylchlorideandthecomparisonbetweenthem，andalsoexpatiateditsapplicationandprospectsinthemarket，thereb

5、ywedeterminedthesynthesisprocessofterephthaloylchlorideinourlab,investigatedtheamountofcatalystsusedforphasetransfer,themolarratiobetweenthionylchlorideandterephthalicacid，reactiontimeandotherfactors，two-steprecoveryisadoptedfortailgasproducedinsynthesisprocessby．Theprocesstakesterephthalica

6、cid,thionylchlorideasrawmaterialstosynthesizeterephthaloylchloridewiththeaidofphasetransfercatalyst,themolarratioofSOCl2／PTAis2．9，themassratiobetweenphasetransfercatalystandterephthalicacidis0．005，thereactionoccurredin80℃，theyieldrateoftheproductisabove95％，distillexcrescentthionylchloridewit

7、hthevacuumdegreeof0．4—0．6Kpa,collect120—130"(2cutfraction．thengetwhitecrystalterephthaloylchloride，theyieldoftheproductismorethan92％，withpurityof99．9％anditsmeltingpointis81—83*(2whichmeettheindustrialdemandforrawmaterialsaramidfibers．Intheprocessof