三氯蔗糖绿色合成工艺研究

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1、万方数据学校代号：10536学号：12209040939密级：公开长沙理工大学硕士学位论文三氯蔗糖绿色合成工艺研究学位申请人姓名奎，灿指导教师龚揭壹数援所在学院篮迦理至太堂专业学位领域业堂工程论文提交日期论文答辩日期2014／4／72014／5／30答辩委员会主席塞壶垩万方数据StudiesontheCleanSynthesisofSucroseDerivativesSucralosebyLICanB．E．(HuaiHuaUniversity)201lRequirementsforthedegreeofMaster

2、ofChemistry1nChemistry&EngineeringlnChangshaUniversityofScience&TechnologySupervisorProfessorGongFuChunApril，2014万方数据长沙理工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律

3、后果由本人承担。作者签名：爽日期：2口，孵6月多日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权长沙理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。本学位论文属于1、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密团。(请在以

4、上相应方框内打“4”)作者签名：导师签名：日期：厶7侔i月3-日日期：知f0年占月厂日文蝴万方数据摘要三氯蔗糖作为一种品质优良的功能性甜味剂，已经逐渐进入人们日常生活。在一些功能性饮料中加入少量的三氯蔗糖，则可以达到相同当量普通蔗糖甜度的600倍，并且还不被人体吸收，这给很多想吃糖但是又不敢吃的人带来了福音。但是三氯蔗糖合成专利基本被国外包揽，为提高三氯蔗糖合成效率，降低生产成本，本论文开发了一种三氯蔗糖的绿色合成工艺，具体在以下三个方面开展了有效的研究工作：l、研究了蔗糖的6．位羟基选择性保护的新方法。该方法以固

5、载化对甲苯磺酸为催化剂催化羟基甲基化反应，实现了蔗糖的6．位羟基选择性保护。本文研究了对甲苯磺酸在不高分子固载物质上的催化效果，筛选出了以聚苯乙烯为固定基质的新固定材料。使用摩尔量2：1发烟硫酸磺化聚苯乙烯得成品，当重复次数达到4次后催化效果渐渐失去。本方法克服了传统方法不能回收对甲苯磺酸的问题；为后续步骤中的水解反应，转化成蔗糖一6一乙酸酯和蔗糖．4．乙酸酯，再经过特丁胺的催化的官能团迁移生成了目标中间产物蔗糖一6．乙酸酯提供了方便。2、开发了一种蔗糖．6一乙酸酯中间体结晶新方法。蔗糖酯的氯化是制备三氯蔗糖的关键

6、步骤，但传统方法的蔗糖一6．乙酸酯往往不经纯化直接进入下一步反应，这样杂质较多为后续处理带来麻烦。本文建立了蔗糖一6一乙酸酯结晶的新方法：本方法采取的办法是双溶剂法溶解蔗糖一6一乙酸酯，蒸出沸点低的，让沸点较高，不良溶剂来溶解中间体，然后在流动的情况下结晶，加入表面活性剂12烷基苯磺酸，超声，使之结晶。本方法为后续处理和制备高纯度三氯蔗糖提供了有利条件。3、探索了三氯蔗糖一6一乙酸酯选择性氯化的新工艺。三氯蔗糖．6一乙酸酯的氯化国内外的研究最多，不同工艺各有优缺点，但是其共同点都是通过程序升温实现选择性氯化，所以温

7、度的控制非常重要。本文采用Vilsmeier试剂对蔗糖．6一乙酸酯进行选择性氯化，与蔗糖一6一乙酸酯的摩尔比(10：1)，DMF(m1)与蔗糖．6．乙酸酯(g)之比(12：1)及反应时间(3h)。三氯蔗糖．6．乙酸酯脱乙酰基制得三氯蔗糖。重结晶的三氯蔗糖．6．乙酸酯于CH30Na／CH30H体系中醇解，用H+型阳离子交换树脂中和，蒸去甲醇、乙酸甲酯等，在水相中用活性炭脱色，水溶液经浓缩，在38"C以上结晶数小时，分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶，可得纯度在98％以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖，

8、经熔点测定、IR及H-NMR确认了结构。关键字：原乙酸三甲酯；蔗糖酯；ViIsmeier试剂；程序升温；三氯蔗糖万方数据ABSTRACTSucraloseasahighqualitysupersweetfunctionalsweetener，hasgraduallyenteredpeople’Sdailylives．Addingasmallamountofs