辽阳地区生鲜乳中-内酰胺类药物残留情况调查

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1、40王雪：辽阳地区生鲜乳中现代畜牧兽医β-内酰胺类药物残留情况调查2014年第12期਒ဝ౵ള༷ೄᇏȦଽ᳿ςোူ໾җ਽౦ঃטҰ຦࿒（辽宁省辽阳市农产品质量监测检验中心，辽宁辽阳111000）ᅋေğЧ࿹࣮Ԏ౼਒ဝ൧ଯ୤඼အӆ୤ଯဢ௖܋25஻Ցđ๙ݖӑིۚ၁ཌྷ೤௶-Ա৳ᇉ௶مčUPLC-MS/MSĎđؓఃࣉྛέ଍༆ਟaμ᏾༆ਟa๨ឹμ᏾aౝા෍aЦᔺ༆ਟބ੯ᔺ༆ਟ6ᇕȦ-ଽ᳿ςোူ໾җ਽࡟ҩbૄ஻ဢ௖ቓ2۱௜ྛဢđ๝ൈᄝॢϢ୤ଯᇏเࡆ10ng/g6ᇕȦ-ଽ᳿ςোူ໾ࣉྛ߭൬ੱ൫ဒđ࡟ҩࢲݔԛॢϢဢ௖6ᇕူ໾เࡆ߭൬ੱູ79%j92%đ25஻

2、୤ଯဢ௖ః6ᇕȦ-ଽ᳿ςઽোူ໾җ਽ਈनژކܿקbՎՑטҰॖູ਒ဝ൧ള༷ೄᇉਈνಆࡓҩิ܂ඔऌᆦӻbܱ࡯Սğӑིۚ၁ཌྷ೤௶-Ա৳ᇉ௶مĠβ-ଽ᳿ςোူ໾Ġҗ਽Ġള༷ೄᇉਈνಆᇏ๭щᅣ໓Ağ઒്ѓང໓84.859Sğোٳğ1672-9692(2014)12-0040-04Conditionsurveyoftheß-lactamdrugsresidualinfreshmilkfromLiaoyangDistrictWangXue（Liaoyangagriculturalproductqualitysurveillancetestcenter

3、,LiaoningLiaoyang111000）Abstract:25batchesoffreshmilkweretakenfromlocalfarmstotesttheresidueofsixkindsof-lactamdrugssuchasamoxicillin,ampicillin,cefalexin,penicillin,oxacillinandcloxacil-lininthemilkbyultrahighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry(UPLC-M

4、S/MS).Twoparallelsamplesweretakenfromeachbatchand10ng/gofthesesix-lactamdrugswereaddedinthepuremilksimultaneouslytoconductanexperimentofrecoveryrate.Theresultsindi-catedthattherecoveryratewas79%～92%andtheamountofthe-lactamdrugsinthe25batchesoffreshmilkmettherequirement.T

5、hissurveywillprovidethefreshmilkqualitymonitoringofourcitywithdatasupport.Keywords:UPLC-MS/MS;ß-lactamdrugs;Residue;Qualitysecurityoffreshmilk长期以来，在奶牛养殖过程中抗生素经常被用残留限量（MRL）也做了严格规定，该类药物在牛奶中来治疗奶牛的各种感染性疾病，青霉素类和头孢菌的MRL为4～100μg/kg。液相色谱-串联质谱（LC-素类等β-内酰胺类药物是目前发展迅速并被广泛应MS/MS）技术由于

6、集液相色谱的高分离性和串联质谱用的抗生素品种。由于过敏反应及细菌产生耐药性的强定性于一体，在药物残留分析领域得以广泛应[1-4]等原因，许多国家都对该类药物在动物上的使用以用，采取此方法对生鲜乳中β-内酰胺类药物残及动物源性食品中的残留进行了严格监控。我国农留进行检测，保障对生鲜乳中该类药物残留情况的业部235号公告对动物源性食品中该类药物的最高监控。൬۠ರ௹ğ2014-11-08ቔᆀࡥࢺğ王雪（1986-），女，本科，主要从事畜产品检测工作。2014年第12期modernjournalofanimalhusbandryandveter

7、inarymedicine411ҋਘაٚم于50mL具塞离心管内，加入8mL乙腈，涡旋振荡1.1材料5min，10000r/min离心10min，取上清液于另1.1.1၎ఖഡС超高效液相色谱-串联质谱联用一个50mL离心管内，加入5mL正己烷，涡旋振荡仪、AcquityUPLCBEHC18色谱柱、电子天平、涡5min，5000r/min离心5min，弃去上层溶液，旋混合器、高速离心机、氮吹仪、固相萃取装置、下层作为备用液。依次用5mL乙腈、10mL水预洗BakerbondC18小柱（1000mg，6mL）。活化SPE柱，取全部备用液过柱

8、同时收集于10mL1.1.2൫ဒ൫࠴阿莫西林、氨苄西林、头孢氨离心管内，真空抽干，收集液于40℃下氮气吹苄、青霉素、苯唑西林和氯唑西林标准品；乙腈干，加入1mL水，充分涡旋混匀后过滤膜，供（色谱纯）；甲酸（