牛奶中25种β--内酰胺类药物残留uplc--msms检测方法的建立研究

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1、万方数据DevelopmentofUPLC-MS／MSdetectionmethodfor25p-lactamantibioticsresiduesindairy砀esissubmittedtoQingdaoAgriculturalUniversityInFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofAgronomyLiuJing(CollegeofAnimalScienceandVeterinaryMedicine)Supervisor：ZouMingZh

2、engZeng—renZhaoSi-junQingdao，ChinaJune，2014万方数据学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。如不实，本人负全部责任。学位论文作者签名：轰f酶签字日期：切，咿6月b日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，有权保留

3、并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权学校可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)、学位论文作者签名：否犰签字日期：冽嵋年舌月厶日导师签字：卸签字日期测Lf‘年6月山日万方数据牛奶中25种p．内酰胺类药物残留UPLC．MS／MS检测方法的建立研究摘要13．内酰胺类药物是一类重要抗生素，在奶牛的乳房炎及其他细菌感染性疾病的临床治疗中应用广泛。由于药物的大量及不合理使用，

4、不可避免的造成牛奶中的药物残留，产生过敏反应和耐药性增加等诸多不良后果，给人类健康造成较大安全隐患。D．内酰胺类药物的残留检测，对保障牛奶的质量安全起到了积极作用，建立高效、快速、简便的13．内酰胺类药物残留检测方法具有重要的意义。本试验通过对UPLC．MSMS的色谱条件、质谱条件等仪器参数进行优化，对牛奶样品的提取、净化等前处理过程进行试验筛选。旨在建立一种检测25种13一内酰胺类药物的高效、快速、简便的UPLC．MS／MS多残留确证方法．具体的工作及结论如下：1．建立25种B．内酰胺类药物残留的UPLC．

5、MS／MS仪器检测法。以WatersAcquityUPLCTMBEHC18为色谱柱，乙腈．0．1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱，选用乙腈．水(8：2，v／v)为样品的复溶溶液，采用ESI源正离子模式(ESI+)进行多反应监测(MRM)，优化各药物的质谱参数。在优化的仪器条件下，药物峰形良好，响应值高，检测速度快，7．5min内25种药物得到良好分离：方法检测灵敏度高，检测限为0．1ng／mL～1．0ng／mL；所有药物在1．0ng／mL～100．0ng／mL范围内线性良好，线性相关系数大于O．99。本方法各项参

6、数符合欧盟等组织相关要求，可成功用于25种B．内酰胺类药物的定性和定量分析。2．建立牛奶中25种D一内酰胺类药物残留的前处理方法。本试验采用空白添加的方法，对牛奶样品的提取、?争化等前处理过程进行优化，最终选用6mL乙腈．乙醇(3：l，v：v)混合溶液作为提取液，超声辅助提取20min，HLB柱?争化，洗脱液50℃水域条件下氮气吹干，复溶后UPLC—MS／MS检测。本试验前处理方法过程简单、快速，药物的回收理想，适合用于牛奶样品中25种B一内酰胺类药物的前处理。3．对建立的UPLC．MS／MS检测方法进行验证

7、，分别考察线性范围、准确度、精密度、检测限、定量限等参数。本方法采用基质添加校正曲线来有效补偿基质效应带来的影响，增加了定量的准确性，分析了每种药物在牛奶基质中的基质效应，有效的解决了复杂基质中多种药物残留同时痕量检测的难题。本方法的样品加标回收率为62．02％～loo．17％，相对标准偏差RSD为0．14％～1930％，25种药物在添加浓度范围内线性关系良好，线性相关系数均大于0．99，检测限LOD为0．2ng／mL一5．0ng／mL，远远低于万方数据我国及欧盟等相关组织的最高残留限量标准，适合牛奶中25种

8、B·内酰胺类药物残留的确证检测。关键词：UPLC．MS'S；B．内酰胺类药物：多残留：牛奶万方数据DevelopmentofUPLC-MS／MSdetectionmethodfor25p-lactamantibioticsresiduesindairymilkAbstracts[3-1actamantibioticsisoneofthemostimportantgroupsofantibiotics