超高效液相色谱-串联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留

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1、２０１５年８月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．８Ａｕｇｕｓｔ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ８９２～８９６技术与应用ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０４００８超高效液相色谱⁃串联质谱法测定调制乳中３种磺胺类药物残留∗程国栋，吴小慧，金珠，张宇，郝单，仝面换，高建军（蒙牛乳业（马鞍山）有限公司，安徽马鞍山２４３０００）摘要：建立了一种超高效液相色谱⁃串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经１％（ｖ／ｖ）乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质，ＨＬＢ固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用ＡＣ⁃ＱＵＩＴＹＵＰＬＣＨＳＳＴ３色谱

2、柱，以０?１％（ｖ／ｖ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源，在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线，外标法定量，方法的定量限为１μｇ／ｋｇ。在１２～１００μｇ／Ｌ范围内３种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好（相关系数（Ｒ）≥０?９９８）；在１、２和１０μｇ／ｋｇ３个加标水平下，方法的回收率为７６?５％～１０１?９％，相对标准偏差为１?２％～１２?４％。该方法简便、快速、实用、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。关键词：固相萃取；超高效液相色谱⁃串联质谱；磺胺类药物；调制乳中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章

3、编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０８⁃０８９２⁃０５Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｒｅｅｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｏｄｉｆｉｅｄｍｉｌｋｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ∗ＣＨＥＮＧＧｕｏｄｏｎｇ，ＷＵＸｉａｏｈｕｉ，ＪＩＮＺｈｕ，ＺＨＡＮＧＹｕ，ＨＡＯＤａｎ，ＴＯＮＧＭｉａｎｈｕａｎ，ＧＡＯＪｉａｎｊｕｎ（ＭｅｎｇｎｉｕＤａｉｒｙ（Ｍａ’ａｎｓｈａｎ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｍａ’ａｎｓｈａｎ２４３０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒ

4、ｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｄｉａｚｉｎｅ，ｓｕｌｆａｍｅｒａｚｉｎｅａｎｄｓｕｌｆａｍｅｔｈａｚｉｎｅｉｎｍｏｄｉｆｉｅｄｍｉｌｋｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｔｈｅｍｏｄｉｆｉｅｄｍｉｌｋｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｔｈｅｉｒｐｒｏｔｅｉｎｐｒｅ⁃ｃｉｐｉｔａｔｅｄｗｉｔｈｗａｔｅｒ（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ１％（ｖ／ｖ）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ）ａｎｄｍｅｔｈａｎｏｌ．Ｔｈｅｎｔｈｅｙｗｅｒｅｐｕｒｉｆｉｅｄｗ

5、ｉｔｈａｎＨＬＢｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃａｒｔｒｉｄｇｅ．ＴｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｎＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＨＳＳＴ３ｃｏｌｕｍｎ（１００ｍｍ×２．１ｍｍ，１．８μｍ）ｗｉｔｈａｇｒａｄｉｅｎｔｓｙｓｔｅｍｏｆｗａｔｅｒ（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ０．１％（ｖ／ｖ）ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ）ａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｓａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ０．３ｍＬ／ｍｉｎ，ａｎｄｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｔｈｅＭＳｉｎＥＳＩ＋ｍｏｄｅ．Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｓｗｅｒｅｄｒａｗｎｂｙｕｓｉｎｇｍａｔｒｉｘｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉ⁃ｔｉｏｎｍ

6、ｅｔｈｏｄ，ａｎｄｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｗｅｒｅ１μｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓｆｏｒｔｈｅｔｈｒｅｅｓｕｌｆａｄｒｕｇｓｗｅｒｅｌｉｎｅａｒｉｎｔｈｅ２ｍａｓｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ１－１００μｇ／ＬｗｉｔｈＲ≥０．９９８．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓａｔｔｈｅｌｅｖｅｌｓｏｆ１，２，１０μｇ／ｋｇｆｏｒｔｉｆｉｅｄｓａｍｐｌｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ７６．５％ｔｏ１０１．９％ｗｉｔｈｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａ

7、ｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｏｆ１．２％－１２．４％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄｉｔｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｔｈｅｄｏｍｅｓｔｉｃａｎｄｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌｌｅｇｉｓｌａｔｉｏｎｓ．Ｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｏｄｉｆｉｅｄｍｉｌ