液相色谱-串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物残留.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1759～1766DOI：10．11895／j．issn．0253~820．140729阳离子交换在线固相萃取／液相色谱．串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物残留顾欣吴剑平张鑫李丹妮严凤周悦榕(上海市兽药饲料检测所，上海201103)摘要建立了阳离子交换模式在线固相萃取一液相色谱串联质谱法检测牛奶中14种磺胺药物方法。取5g样品用15mL乙腈提取和除蛋白，提取液于50℃氮气吹干后，用1．00mL0．2％甲酸溶解，溶解

2、液通过双三元液相色谱用阳离子在线固相萃取柱在线富集净化，2％氨水甲醇／0．2％甲酸(50：50，)洗脱。然后转移至c。色谱柱上进行分离，再用串联四级杆质谱检测。结果表明，14种磺胺类药物在0．1—10g／kg含量范围内线性良好(r≥0．999)；方法的检出限为0．05kg，定量限为0．1g／kg；方法回收率在60％～90％范围内，批内和批问相对标准偏差都小于10％。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。关键词在线固相萃取；阳离子交换；双三元液相色谱一串联质谱法；磺胺类药物；牛奶1引言固相萃取(Solidphaseextraction，SPE)利用

3、固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。样品中目标物质的分离和富集是色谱分析中必不可少的一部分，因此固相萃取技术作为一种传统的前处理手段已被广泛应用于色谱分析的各个领域。常用的固相萃取主要有分散相固相萃取和填料柱固相萃取这两种方式¨J，通过这些手段可以达到去除试样中的干扰物质，使痕量组分得到富集便于检测和分离，保护色谱分析柱等目的。然而，传统离线固相萃取常需繁琐的手工操作才能完成，比色谱分离和数据处理等花费更多的时间。近年来，随着液相色谱仪技术的迅速发展，仪器的自动化程度越来越

4、高，样品的前处理技术实现自动化成为了一种新趋势。在线固相萃取技术传统填料柱固相萃取和分散相固相萃取相比具有节省人力和耗材，提高前处理稳定性和缩短检测时问的优势。磺胺类药物是具有对氨基苯磺酰胺结构的一类广谱抗菌药物的总称，兽医临床和畜牧养殖业中被广泛应用于预防和治疗细菌感染性疾病l_。但是磺胺药会引起人过敏性反应，且可能有致癌性，其不合理使用使其在动物性食品中残留，引起生态环境污染，危害人类健康。针对该情况开发了各类检测方法，其中较为常见的有酶联免疫法，HPLC法和UPLC—MS／MS法等。据文献报道，采用酶联免疫法快速检测牛奶中的8种磺胺类药物¨，其检测限

5、可达5I．zg／L，灵敏度较高，检测通量大，可以用来做大规模筛查，但无法很好区分磺胺药物种类；使用高效液相色谱法结合基质固相分散前处理法检测牛奶中8种磺胺类药物，其方法灵敏度可达0．05mg／Ll14]，但其分析时间较长且灵敏度偏低；有报道超高效液相色谱一串联质谱法单针进样可在10min内同时检测24种磺胺类药物，其检测灵敏度高，方法特异性好，但是前处理步骤过于简单，在检测大量样品时容易造成杂质对分析柱和质谱源区的污染。为保障目前市售牛奶的食品质量安全，防止磺胺类抗菌药在奶牛养殖环节的违法滥用，本实验采用在线固相萃取结合液质联用技术检测牛奶中14种常见磺胺

6、类药物，利用双三元液相的程序控制流路切换功能实现了在线固相萃取，解决了牛奶基质中乳脂和蛋白对仪器的干扰和污染；克服了使用传统固相萃取技术带来的耗材成本高，人力耗费大等缺点；提高了检测通量和稳定性，具有更简捷、经济和稳定的特点。2014-08．25收稿；2014—1010接受本文系国家公益性行业(农业)科研专项(No．20120323)资金资助$E—mail·wujianping_2001@163．oom分析化学第42卷2实验部分2．1仪器与试剂UltiMate3000双三元超高效液相色谱，变色龙色谱控制软件，TSQQuantiva串联四级杆质谱带HESI电

7、离喷雾源，Xcalibur数据处理系统，RetainCX阳离子交换在线SPE柱(3．0minx2．1mtn)，Hypersilgoldc分析柱(100mmx3．0mm3．0Ixm)，以上均为美国ThermoFisher公司产品。AllegraX-22R高速冷冻离心机(美国BeckmanCoulter公司)；N—EVAP水浴控温氮吹仪(Anpel公司)。磺胺醋酰(Sulfacetamide，STD)、磺胺吡啶(Sulfapyridine，SPD)、磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SDZ)、磺胺甲嗯唑(Sulfamethoxazole，SMZ)、磺胺噻唑(

8、Sulfathiazole，ST)、磺胺甲嘧啶(Sulfamera