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1、高效液相色谱化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留摘要以4种磺胺类药物(ulfonamides,As),即磺胺月米(ulfaguanidine,GD)、磺胺卩密喘(sulfadiazine,DZ)>磺胺卩塞哇(sulfathiazole,Z)和磺胺二甲卩密噪(ulfamcthazinc,MZ)为分析物，基于其在碱性介质中对Ag配合物鲁米诺(Luminol)与Ni配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质，建立了高效液相色谱化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法。将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器，并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较。4种磺胺药物
2、经高效液相色谱分离后，分别与AgLuminol及NiLuminol化学发光体系作用。色谱条件为：反相C18分离柱(250mmX46mm,5um)；01%甲酸甲醇为流动相(V/V)；梯度洗脱；流速1mL/min。化学发光条件：Ag>NiLuminol两体系中,Ag配合物浓度14X10本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学习和研究使用，文中立场与本网站无关，版权和著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除已转载的信息，如果需耍分享，请保留本段说明。ymbolm@@4mol/L(含012mol/LNaO)；Ni配合物浓度15X10ymbolm@@5m
3、ol/L(含012mol/LNaO)；Luminol?舛染？为12X10ymbolm@@7mol/L；试剂流速均为10mL/mino在最佳的分离检测条件下，AgLuminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为015、096、110和150Pg/mL,加标冋收率为810%〜1015%；NiLuminol体系检测GD、DZ、Z3种磺胺类药物的检出限分别为15、172和168ug/mL,加标回收率为839%〜1108%o相比之下，AgLuminol体系作为高效液相色谱检测器更佳。应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测，结果令人满意。关键词高效液相色谱；化学发光；Ag
4、配合物；Ni配合物；磺胺类药物1引言磺胺类药物(ulfonamidcs,As)为人工合成的一类抗菌药物，在兽医临床上广泛用于预防和治疗动物细菌感染性疾病，常用磺胺药物有磺胺月米(ulfaguanidine,GD)、磺胺卩密噪(ulfadiazine,DZ)、磺胺［1塞卩坐(ulfathiazole,Z)、磺胺二甲卩密噪(ulfamethazine,MZ)等。动物饲养过程中若长期使用抗生素类药物，会使动物体内致病细菌产生耐药，给动物疾病检疫与防治带来不利影响，且会使药物残留在动物体内。磺胺类药物残留期长，在畜禽等动物源性食品中的残留，严重危害食品安全与公众健康。文献报道了
5、许多用于检测动物源性食品中磺胺类药物多组分残留的方法，其中以高效液相色谱法(ighperformanceliquidchromatography,PLC)应用最普遍[1]。反相PLC连接紫夕卜(UV)[2]、二极管阵列(DAD)[3]、荧光(FL)[4]检测器广泛用于食品、环境中As残留的例行分析，PLCM/M以其高灵敏度及选择性用于检测或确证分析中[5,6]oUV、DAD检测器用于磺胺类及其它抗生素残留检测时灵敏度受限；FL检测器灵敏度高，但As需柱前衍生，合适的衍生试剂不易筛选；M或M/M检测器最有优势，但仪器及运行成本的压力，使其不易普及。近年来，
6、化学发光分析法(Chemiluminescence,CL)以其灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速度快等优点，广泛用于环境、生物、生化样品分析中[7〜9]。鲁米诺(Luminol)体系是最经典的化学发光体系[10〜12],其发光机理为：鲁米诺在碱性条件下被氧化剂氧化，氧化产物吸收氧化还原反应放岀的热量后被激发，激发态回到基态辐射发光。本课题组在前期研究中发现，过渡金属超常氧化态与适当多齿配体络合形成的配合物，在一定条件下能稳定存在并具有较强的氧化性能，如Ag和Ni与过碘酸形成的配合物[Ag(I06)2]5ymbolm@@,[Ni(106)2(0)2
7、]ymbolm@@6在碱性条件下是良好的氧化剂[13〜16]。将Ag、Ni配合物与鲁米诺组成化学发光体系，通过待测组分对Ag>NiLuminol发光体系的增敏或抑制作用，已成功用于B2受体激动剂、皮质醇等多种药物或生物分了的检测，且具有极高的灵敏度：17,18]o化学发光灵敏度高，但方法的选择性差。若将PLC的高效分离能力与CL的高灵敏性结合，首先采用PLC将混合物中的各组分得到有效分离，再利用化学发光检测系统对各组分进行灵敏检测，是一种兼顾高灵敏度与高分辨力的物质分离与检测新方法。本实验以动物源性食品中最易残留的4种磺胺类药物，
