高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留.pdf

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1、现代农业科技2015年第1期高效液相色谱法检测牛奶中氯霉素残留夏晓梅豁银强汤尚文(湖北文理学院化学工程与食品科学学院，湖北襄阳441053)摘要建立了高效液相色谱检测牛奶中氯霉素残留的方法。用乙腈提取氯霉素，提取液浓缩后用甲醇溶液溶解，在波长278nm处用高效液相色谱仪测定氯霉素。该方法氯霉素浓度为1-30m时，样品平均回收率为85．33％~97．20％，相对标准偏差(RSD)为5．18％-10．63％。该方法适于牛奶中氯霉素残留的检测。关键词高效液相色谱；氯霉素；牛奶；检测中图分类号$859．84文献标识码A文章编

2、号1007～5739(2015)01—0294—01StudyOilDeterminationofChloramphenicolResiduesinMilkbyHPLCⅪAXiao-meiHUOYin-qiangTANGShang-wen(CollegeofChemicalEngineeringandFoodScience，HubeiUniversityofArtsandScience，XiangyangHubei441053)AbstractAliquidchromatographymethodwasdevelop

3、edfordeterminingchloramphenicolinmilk．Chloramphenicolwereextractedbyaeetonitrile．extractingsolutionwouldbeconcentratedandthendissolvedinmethano1．rhepurifiedsolutionwasexaminedatUV278nmbyHPLC．WhenthecontentofchloramphenicoIintherangeof1mg／LtO30mv~L．therecoveryra

4、teofthismethodwas85．33％一97-20％，andtheRSDwas5．18％～10．63％．Theexperimentalresultsshowedthatthismethodwassuitableforthedetectionofchloramphenicolresidueinmilk．Keywordshighperformanceliquidchromatography(HPLC)；chloramphenicol；milk；determination氯霉素可以通过抑制细菌蛋白质合成而发挥抑菌作

5、甲醇溶解并准确定容至刻度，摇匀，配成质量浓度1．0mg／mL用，对大多数革兰氏阳性和阴性菌有效，对革兰氏阳性菌作的储备液，置于4℃冰箱中保存，使用前再用甲醇稀释成相用性较强。在畜牧业生产中，氯霉素常常被用于治疗动物各应的质量浓度。种传染性疾病，特别是在治疗奶牛乳腺炎的过程中，使用频1．4牛奶试样配制率非常高。由于用药随意性大、用药后没有及时停止挤奶，取不含氯霉素的牛奶样品，准确添加一定量的氯霉素标常常导致牛奶及奶制品中残留氯霉素。氯霉素对人体健康准储备液，配制成1．0、2．0、5．0、10．0mg／L的供试样品。有非

6、常不利的影响，能够杀伤颗粒性白细胞，抑制红细胞的1．5供试样品提取成熟，容易引起再生障碍性贫血，损害视力，弓1起急性中毒准确称取10mL左右牛奶供试样品，置于50mL具塞离性表皮松懈症，使眼睑粘连及产生角膜瘢痕，对老年入、新心管中，加入乙腈定容，涡旋振荡提取1min，超声提取10min，生儿、早产儿以及肝肾功能不全的病人影响更大。氯霉素的以5000r／min离心10min，上清液转移至100mL蒸发瓶中，应用已有近50年的历史，但由于上述毒副作用使氯霉素成重复提取2次．合并上清液，上清液用旋转蒸发仪35℃旋为第1种被

7、禁止用于可食用动物的抗生素l1j。为了保障消费转蒸发至近干。用甲醇定容至10mL，经0．45Ixm滤膜过滤，者的健康，扩大我国动物产品在国际市场上的销售，需要建试液供液相测定[61。立牛奶中氯霉素残留量的测定方法，对市场上的牛奶产品2结果与分析进行监测管理，预防氯霉素的污染。2．1高效液相色谱条件的建立目前，牛奶中常用的氯霉素检测方法有微生物学方法闭、取氯霉素储备液经稀释后，用石英比色皿在紫外分光放射免疫法嘲、色谱法卿和酶免疫分析法[51等。该文利用高效光度计上扫描。结果见图1。可以看出，氯霉素在278nm处液相色谱

8、法检测牛奶中氯霉素残留，以期建立一种快速、简有最大吸收波长。因此，选择氯霉素检测波长为278am。便的牛奶中氯霉素残留的检测方法。1材料与方法1．1试验仪器高效液相色谱仪(岛津LC一15c)；紫外分光光度计(岛津UV-1800)；超声波清洗器KQ2200(昆山市超声仪器公司)；旋转蒸发仪RE一3000A(上海亚荣)；涡旋混合器XW一80A(海门