生鲜乳中甲醛测定 毕业论文

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1、2010届本科生毕业论文（设计）论文题目：生鲜乳中甲醛测定学生姓名：院系名称：首都师范大学化学系专业名称：应用化学学号：指导教师：2010年11月10日摘要甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，是一种重要的有机原料。本文将生鲜乳经亚铁氰化钾溶液、硫酸锌溶液沉淀蛋白质后，其上清液与2，4-戊二酮在弱酸性条件下反应，采用高效液相色谱法测定了生鲜乳中甲醛的含量。通过Waters-2695-2487液相系统，AtlantisT3，4.6mm×250mm，5μm色谱柱分离，在418nm处检测。在加标量为0.5m

2、g/L-10mg/L之间时，加标回收率为80%-120%，本文测定生鲜牛乳中的甲醛均有较好的准确性,主要技术特点体现在检出限低、操作简单快捷。关键词：生鲜乳甲醛测定方法验证9目录1.绪论12.实验部分12.1实验仪器12.2实验试剂22.3生鲜乳中甲醛测定32.4.1采样和样品制备32.4.2样品处理33实验结果33.1甲醛标准曲线绘制33.2甲醛的添加回收率测定43.3方法的精密度测定74参考文献8致谢991.绪论甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体。易溶于水、醇和醚。甲醛在常温下是气态，通常以水溶液形式出现，是一种重要的有机原料。35～40％的甲醛水溶液叫

3、做福尔马林。福尔马林具有杀菌和防腐能力，并可以增白、改变色泽，故有些不法商贩用它来泡发各种水产品，以增加韧性和脆感；还有些不法商贩用它来熏蒸甚至把它直接加入到面食、蘑菇或豆制品中，达到增白、改变色泽的目的。甲醛是细胞原生质毒物，它可直接作用于氨基、巯基、羟基和羧基，生成次甲基衍生物，从而破坏机体蛋白质和酶，使组织细胞发生不可逆的凝固、坏死，从而对神经系统、肺、肝脏产生损害，人口服致死量为10g，进入人体后还能引起免疫功能下降；甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸物质[1]。我国《食品卫生法》中明确规定禁止向食品中添加甲醛[2]。相关文献[3]中介绍采用衍生试剂

4、将甲醛进行衍生后进行高效液相色谱法进行检测。2.实验部分2.1实验仪器液相色谱仪为Waters-2695-2487；采用色谱柱：AtlantisT3，4.6mm×250mm，5μm；色谱分离条件为流动相：乙腈：水＝20：80（V/V）；流速：1.2mL/min；柱温：室温；检测波长：412nm；进样量：50µL。旋转蒸发仪：RE52CS，上海亚荣生化仪器厂；调温电热套：KDM型，山东鄄城华夏电热仪器厂；超声波清洗器：KQ-250B，昆山市超声仪器有限公司；超纯水机：美国MILLIPORE;高速冷冻离心机：1-15K,Sigma公司；循环水多用真空泵：SHZ-3(

5、Ⅲ),河南省予华仪器有限公司；高速粉碎机：6202型,欣镇企业有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9023A,上海精宏实验设备有限公司。92.2实验试剂实验所用试剂如硫酸锌（ZnSO4·7H2O），亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，乙腈（CH3CN），乙酸铵（CH3COONH4），乙酸（CH3COOH），2,4-戊二酮（C5H8O2），碘化钾（KI），碘（I2），氢氧化钠（NaOH），硫酸（H2SO4）和甲醛溶液（36%~38%）均为分析纯，其中乙腈为色谱级。甲醛标准储备溶液1000μg/mL的配制：取2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L

6、容量瓶中，加水稀释至刻度，为甲醛储备液，4℃保存两周。甲醛储备液的标定：精确吸取甲醛标准储备溶液10.00mL，置于250mL碘量瓶中。加入25.00mL0.1mol/L碘溶液和7.5mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min；加入10mL10%硫酸溶液，再放置15min；用浓度为0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1.00mL5%淀粉指示剂，继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V1），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V0），mL。(1)式中：甲醛标准储备溶液中甲醛的浓度

7、，单位为毫克每升（mg/L）；V0—空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）；V1—滴定甲醛消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）；c—硫代硫酸钠溶液准确的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；15—1mL1mol/L碘相当甲醛的量，单位为毫克（mg）；10—所用甲醛标准储备溶液的体积，单位为毫升（mL）。甲醛标准中间溶液：准确吸取1.00mL的甲醛标准储备液，用超纯水稀释至100mL，得到浓度为10μg/mL。4℃保存一周。甲醛标准工作溶液：准确吸取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL的甲醛标准中间液，用超纯水稀

8、释至10mL,得到浓度分