4-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺的合成工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文4-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺的合成工艺研究姓名：陈海英申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陆明20070601摘要4．(2，2,2．三氟乙氧基)苯胺是一种重要的精细化工中间体，在医药、农药以及染料行业有着广泛的应用。本文以4-氯硝基苯和三氟乙醇钠为原料，经过亲核取代反应制得4．(2，2，2．三氟乙氧基)硝基苯；然后在钯炭催化作用下，加氢还原制得4．(2，2，2．三氟乙氧基)苯胺。对于三氟乙氧基亲核取代反应，主要讨论了内部结构因素、外部环境因素对该反应的影响。其中内部结构因素包括：取代基团、离去基团对反应的影响；外

2、部因素包括：反应温度、反应时间、原料配比、溶剂种类及其用量等因素对产物得率的影响。通过单因素分析得出最佳工艺条件为：采用N，N一二甲基甲酰胺为溶剂，反应物料比n(4．氯硝基苯)：n(三氟乙醇钠)=1：2，反应温度为100℃，反应时间为3h，4-(2，2，2一三氟乙氧基)硝基苯的得率为98．5％，产品纯度达到99．8％。产物结构经MS验证。对于加氢还原反应，主要讨论了压力、反应温度、反应时间、催化剂投料量等因素对反应的影响，研究了催化剂钯炭的回收利用。通过单因素分析得出最佳工艺条件为：采用乙醇为溶剂，钯炭为催化剂，反应温度为70℃，反应时间为1h，产

3、物4．(2，2，2-三氟乙氧基1苯胺的得率为97．0％，产品纯度达到99．9％。产物结构经过1HNMR、IR、MS验证确认。关键词：4．(2，2，2一三氟乙氧基)苯胺，4-(2，2，2-三氟乙氧基)硝基苯，4一氯硝基苯，三氟乙醇，亲核反应，钯炭催化剂，催化加氢Abstract4-(2，2，2·Trifluoroethnxy)aniline，asoneofthemostimportantchemicalmaterials，waswidelyappliedtOmedicine，pesticideanddyestuff．4—(2，2，2-adfluoro

4、cthoxy)nitrobcnzenewaspreparedfrom4-chloronitrobenzeneandsodium2，2，2-trifluoroethylatethroughnucleophilicsubstitutionreaction,andthenwashydrogenatedbypalladium-carboncatalysttoobtainthetargetproduct4-(2，2，2-trifluoroethoxy)ni缸'obenzene．TlliSdissertationmadestudiesontheeffectof

5、internalsu-ucturefactorandexternalenvironmentfactOr．Theeffectofsubstitutedsubstratesandleavinggroupsontrifluoroethoxylationwasincludedintheinternalstructurefactor．Theeffectofreactiontemperature,reactiontime，materialratio，solvent,anddosageofsolventontrifluoroethoxylationwasincl

6、udedintheextefnalenvironmentfactor．Throughtheresearchofsinglefactoranalysis，theoptimizedtechnologywasasfollows：N，N-dimethylformamideassolvent，n(4-chloronitrobenzene)：n(sodiumtrifluorocthylate)=1：2，temperature100℃，time3h．Theyieldof4-(2，2，2-trifluoroethoxy)nitro·benzenecouldbere

7、ached98．5％inapurityof99．8％．ThestructIlreoftheproductWascharacterizedbymeansofMS．Discusstheeffectofpressure，reactiontemperature，reactiontime，catalystdosageonhydrogenationandreclamationofpalladium·carboncatalyst．Throughtheresearchofsinglefactoranalysis．theoptimizedtechnologyWasa

8、sfollows：ethanolassolvent,palladium-carboncatalyst，temperatur