2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺的合成工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文2-（2，2，2-三氟乙氧基）苯胺的合成工艺研究姓名：贺鹰申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：陆明20060601硕卜论文242．2．2．三氟乙氪摹1苯胺的合成丁艺研究摘要2一(2，2，2一三氟乙氧基)苯胺是合成农药及其它精细化学品的重要中间体。本文以2．氯硝基苯经两步反应合成2．(2，2，2-三氟乙氧基)苯胺。经亲核反应、过滤、稀释、萃取和减压蒸馏等后处理手段，将2．(2，2，2---氟乙氧基)硝基苯从粗品中分离出来。2．(2，2，2．三氟乙氧基)硝基苯再催化加氢制得2一(2，

2、2，2．三氟乙氧基)苯胺。论文通过实验研究了各影响因素如反应温度、反应时间、催化剂、原料配比、加料量等因素对产物得率的影响，最后通过单因子实验优化了反应工艺并进行了重复性实验加以验证。采用NMR、IR、MS、HPLC等分析检测手段对产物进行定性定量分析，确定了产物2．(2，2，2．三氟乙氧基)苯胺，其含量为97．5％。通过对影响因素的分析，得出最佳工艺条件为：第一步反应，采用N，N---甲基乙酰胺为溶剂，反应物料比n(2．氯硝基苯)：n(三氟乙醇钠)：n(碘化亚铜)=l：2：2，反应温度为140℃，反应时间为

3、5h，2一(2，2，2一三氟乙氧基)硝基苯的得率为87％。第二步反应，采用乙醇为溶剂，钯炭为催化剂。反应温度为754C，反应时间为lh，产物2一(2，2，2．三氟乙氧基)苯胺的得率为97％。由2一氯硝基苯经过亲核、催化加氢反应制备2．(2，2，2．三氟乙氧基)苯胺的总得率为82％。关键词：2．(2，2，2一三氟乙氧基)苯胺，2．(2，2，2----氟乙氧基)硝基苯，2．氯硝基苯，三氟乙醇，亲核反应，碘化亚铜，钯炭，催化加氢硕}论文2q2M22_二氟乙氧摹)苯胺的台成工艺研究Abstract2一(2，2，2一T

4、rifluorocthoxy)aniline，asoneofthemostimportantchemicalmaterials，isamainintermediateforagriculturalchemicalsandmanyotherfinechemicals．2一(2，2，2一Trifluoroethoxy)anilinewaspreparedfrom2-chloronitrobenzene．Thereactionproceedsintwosteps．Throughthestepssuch勰nucleo

5、philicreaction,filtration．dilution,extractionandVacUUIndistillation，the2-(2，2，2一trifluoroethoxy)nitrobenzeneisseparatedfromcrudeproduct．Then2-(2，2，2-trifluoroethoxy)nitrobenzenewashydrogenatedbycatalyst,thetargetproductWasgot．Thisdissertationmadearesearchon

6、thefoHowingfactorssuch私reactiontemperature．time，catalystanddosageofallkindsofmaterials．Afterthedissertationintroducesinglefactortoconsummatethetechnologicalprocessandtechnologicalcondition，theoptimalprocessparametersforsynthesizing2-(2，2，2一trifluoroethoxy)a

7、niline．TheproductWasdeterminedbythewaysofqualitativeanalysissuchasl吼lR,MS．IR．Thecontentoftheproductis97．5％bytheHPLC．Throughtheresearchofinfluencingfactors，theoptimizedtechnologywasasfollows：forthefirststep，N，N-dimethylacetamideassolvent,n(2一chloronitrobenze

8、ne)：n(SOdiumtrifluorocthan01)：n(cuprousiodide)=l：2：2，temperature140"C，time5h．Theyieldof2一(2，2，2一trifluoroethoxyllnitrobenzenecanbereached87％．Forthesecondstep，ethanol勰solvent,catalystPd／C，temperature75"