pt%2fc催化加氢合成2-甲基-4-甲氧基苯胺的研究

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1、摘要Pt／C催化加氢合成2一甲基．4一甲氧基苯胺的研究2一甲基．4．甲氧基苯胺是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于染料、医药、橡胶以及农用化学品等行业。合成2一甲基一4．甲氧基苯胺的途径主要是邻硝基甲苯液相贵金属催化加氢。本研究通过提高催化剂循环使用的稳定性来降低催化加氢合成2．甲基4．甲氧基苯胺的生产成本。采用浸渍法制备了Pt／C催化剂，研究了邻．硝基甲苯液相催化加氢合成2．甲基一4一甲氧基苯胺的反应性能，考察了反应条件、催化剂组成和加入顺序等因素对邻硝基甲苯转化率和2．甲基一4一甲氧基苯胺选择性的影响，结果表明浸渍法制备的3％Pt／C催化剂用于邻硝基甲苯液相催化加

2、氢反应，在50℃、常压条件下邻硝基甲苯的转化率可达lOO％，2一甲基．4。甲氧基苯胺的选择性可达到79．58％，经减压蒸馏2．甲基4．甲氧基苯胺的实际收率为65％。初步探究了催化剂失活原因并采用BET、Ⅺm、Ⅺ谭等表征手段对催化剂的比表面积、晶体结构、活性组分含量等进行了表征，发现导致催化剂在循环使用中失活的毒物可能是反应过程中现场生成的中间产物，并提出了相应的机理来解释催化剂的失活与再生。发现用甲醇洗涤等后处理操作步骤可以使催化剂连续循环使用25次以上，稳定性良好，极大地降低了催化加氢法合成2．甲基一4一甲氧基苯胺的成本。关键词：2一甲基一4一甲氧基苯胺，催化加氢，稳

3、定性，失活，再生ABSTRACTSynthesisof2一methyl一4一methoxylanilineByPt／CCatalyticHydrogenationABSTRACT2一methyl一4一metho)【ylanilineisanimportantintemediateinfinechemicalindustriesandmainlyusedforthesynthesisofdyes，phamaceuticals，rubbersandagriculturalchemicals．2-methyl一4一methoxylanilinewasmainlysynthes

4、izedbycatalytichydrogenationwitho—nitmtolueneusinganoblemetalcatalyst．ThispaperintroducedanewmethodaimingtoimproVemestabili够ofPt，，Cinthehydmgenationcyclesforthesynthesisof2一methyl一4一methoxylaniline，andtIlusreducedthecostofcatalytichydrogenationtechnology．Pt／CcatalystwaSpreparedbyimpregna

5、tionmethod．Theefrectsofrawmaterialsratio，reactiontemper咖re，ca协lystsonmeconverSionofo—nitrotolueneandtheselectiVityof2一methyl一4一methoxylanilinewereinVestigatedunderlatmofH2．Itwasfoundthat3％Pt／℃catalystwaSsuita【bleforthjs陀action．ThedeactiVationmechanismofcatalystwaSexploredbyBET，XItD，XRFte

6、chniques．ThedeactiVationofP们mi曲tbecausedbyins沁fonIledintemediates．111eregeneratiVecatalystwhichwasrinsedwitllmethanolshowedobViouslyhigherstabili够inthehydrogenationcycles，andthecostforthesynthesisof2-methyl一4一methoxylanilinewasgreatlyreduCed．KEYWoRDS：2一methyl一4一methoxylaniline，catalytich

7、ydrogenation，stal)ili劬deactiVation，regeneration王I第一章文献综述1．1引言近年来，随着染料工业的不断发展，染料的用途已从传统的纤维织物、食品、皮革、轻工产品、涂料等基础领域发展到信息记录、医疗诊断、能量变换、生物工业和微电子行业等高科技产业，为高科技领域的发展做出重要的贡献。随着世界范围的情报和信息业迅速发展，计算机和传真机的应用愈加广泛和重要，使得压敏、热敏等方面的染料需求量大幅增长。自压敏、热敏染料起源于美国的NCR公司，至今已有半个世纪之久，凭借其独有的优势已取得了惊人的进展。从公开资