4-氨基-4'-甲氧基二苯胺合成的工艺研究

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1、万方数据论文题目作者姓名：专业名称：指导教师：4．氨基．4，．甲氧基二苯胺合成的工艺研究筮丛!逾丝堂王苎直至论文提交日期：论文答辩日期：授予学位日期：2Q量垒生量旦2Q曼垒生重且入学时间：研究方向：职称：蛆巫监万方数据STUDYOFPROCESSRESEARCHOFSYNTHESIS4．AⅣⅡNO．4'-METHOXYDIPHENYLAT沮NE燃嬲ADissertationsubmittedinfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofⅣL▲STEROFPmLoSoPHYfromShando

2、ngUniversityofScienceandTechnologybyZhuXiaoyuSupervisor：ProfessorGaoJunTheCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringMay2014万方数据声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。AFFⅡ泓TION硕士生签名：日期：Ideclarethatthisdissertation，submittedin

3、fuifdlmentoftherequirementsfortheawardofMasterofPhilosophyinShandongUniversityofScienceandTechnology，iswhoHymyownworkunlessreferencedofacknowledge．ThedocumenthasnotbeensubmittedforquaUficationatanyotheracademicinstitute．Signature：Date：万方数据山东科技大学硕士学位论文摘要摘要4．氨基．4’一甲氧基二苯

4、胺是重要的精细化工中间体，广泛应用于染料、医药、炸药稳定剂和橡胶助剂等领域。目前一氨基-4’．甲氧基二苯胺相关的研究较少，技术不成熟，工艺较落后。本文以4．硝基氯苯为原料，经过甲氧基化、水合肼还原、乌尔曼缩合、催化加氢还原得到目标产物4．氨基．4’．甲氧基二苯胺。首先，在对甲氧基化反应研究中，以硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料，过量的甲醇为溶剂，聚乙二醇1000为相转移催化剂，考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对产品收率的影响，通过单因素实验和正交实验确定最佳工艺条件。确定最佳的工艺条件为：氢氧化钠与对硝基氯苯摩尔比为2．5：1，

5、反应温度为70℃，反应时间为6h，聚乙二醇1000相转移催化剂的用量为4．硝基氯苯质量的6％，收率可达95．6％，高效液相色谱分析纯度达到98．4％。其次，在还原反应中，以对硝基苯甲醚为原料，自制的Fe．A1／C为催化剂，采用水合肼还原合成对甲氧基苯胺，考察了催化剂用量、物料摩尔比、反应温度、反应时间对产品收率的影响，通过单因素实验和响应面实验优化反应条件，确定了最佳工艺条件。较适宜的工艺条件为：乙醇为溶剂，催化剂Fe—A1／C的用量为原料对硝基苯甲醚质量的13％，水合肼与对硝基苯甲醚的摩尔比为3．3：1，反应温度为78℃，反应时

6、间为140min，收率可达98．0％，高效液相色谱分析纯度达到97．O％。再次，在乌尔曼反应中，以对硝基氯苯、对甲氧基苯胺为原料，以碳酸钾为缚酸剂、氧化铜为催化剂，缩合生成4．硝基．4’．甲氧基二苯胺，考察了物料摩尔比、催化剂用量、反应温度和脱水率对产品收率的影响，并通过单因素实验和响应面法优化反应条件，确定最佳工艺。确定较优的工艺条件为：对甲氧基苯胺与对硝基氯苯摩尔比为2．9：1，催化剂氧化铜用量为对硝基氯苯质量的14％，缚酸剂碳酸钾与对硝基氯苯的摩尔比为2．2：1，反应温度187℃，脱水率98％，缩合反应时间8h，经减压精馏和

7、重结晶得4．硝基．4’．甲氧基二苯胺，缩合收率96．2％(以对硝基氯苯计)。最后，在催化加氢还原反应中，采用RaneyNi为催化剂，将4．硝基．4’．甲氧基二苯胺还原成4．氨基．4’．甲氧基二苯胺，考察了催化剂用量、氢压、还原温度和反应时间对产品收率的影响，通过单因素实验确定最佳工艺条件。较适宜的工艺条件为：催化剂用万方数据山东科技大学硕士学位论文摘要量为8％(质量分数)，还原温度为85℃，氢气压力为1．5MPa，反应时间为80min，4．氨基-4’．甲氧基二苯胺的合成收率为97．0％。产品通过熔点法、高效液相色谱法、红外光谱法、

8、元素分析、热重分析、XRD谱图等检测方法对中间产物和目标产物进行表征。该工艺具有成本低、反应条件温和、收率稳定、环境友好等优点。实验研究了各步反应的关键影响因素，优化了反应条件，为工业化生产提供了一系列重要的基础数据。关键词：4．氨基一4’．甲氧基