4-三氟乙氧基苯酚的合成工艺研究

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1、南京理工大学硕士学位论文4-三氟乙氧基苯酚的合成工艺研究姓名：李剑申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：陆明20060701硕士论文4．三氟乙氧甚苯酚的台成T艺研究摘要4-三氟乙氧基苯酚是一种重要的药物中问体。以对溴苯酚和2，2，2一三氟乙醇钠为原料，在催化剂作用下，通过亲核取代反应合成出4．三氟乙氧基苯酚。通过酸化、过滤、萃取、常压蒸馏和减压蒸馏等后处理手段，将产物分离出来。采用氢核磁共振(1H—NMR)、氟核磁共振(‘9F-NMR)、气质联分(C_rC—MS)、红外光谱(瓜)、元素分析、高效液相色谱(HPLc)等多种分析检

2、测手段对产物进行定性定量分析，确定了产物为目标产物4_三氟乙氧基苯酚，产物含量在97％以t，得率可高达85．93％；还对其沸点、熔点、溶解度、水分等物理性质进行了分析。通过对反应过程的讨论和影响反应的各因素如溶剂、催化剂、时间、温度、物料比等的研究以及正交试验，得到了合成反应的最佳工艺条件为：反应所用溶剂为N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)；催化剂为碘化亚铜；反应温度为120℃；n(BrArOH)：n(CF3CH20Na)：n(CuI)=l：2：6；反应时间10h。依照所得最佳工艺条件进行验证实验，平均的得率可稳定在90％。通过实验

3、确定了适合本实验的催化剂和溶剂回收方法；为了适应工业化生产对制备工艺放大实验进行了初步设计。关键词：4．三氟乙氧基苯酚，合成工艺，亲核取代反应，催化剂，碘化亚铜硕卜论玄4-三氟乙氧甚苯酚的合成工艺研究ABSTRACT4-Trifluoroethoxyphenolisanimportantmedicinalintermediate．ItispreparedbynucleophiUcsubstitutionreacting4-bromophenolwithsodium2，2，2-trifluoroethylateinthepresen

4、ceofcatalyst．Throu曲thestepssuchasacidi甄filteration，extraction，distillationandvacuumdistillation,theproductisseperatedfromcompounds．TheproductCanbedeterminedbythewaysofanalysissuchasNMR，GC—MS，IR，EAandHPLC．Thecontentoftheproductisabove97．O％bytheHPLCandtheyieldis85．93％．P

5、hysicalpropertiessuch鹤meltingpoint,boilingpoint,solubilityandmoisturearedetermined．Throughtheresearchofreactionprocess，influencingfactorsandorthogonalexperiment,thebestprocessCanbeobtained硇follows：theDMACisthesolvent．thecatalystiscupriciodide，thereaction’temperatureis

6、120℃，n(BrArOH)：n(CF3CH20Na)：n(Cul)=l：2：6．thereactiontimeiSlOb．AccordingtOtheoptimumtechnologicalcondition,teStexperimentsCanbedoneandtheaverageyieldisabout90％．TherecoveryofcatalystandsolventaresettledthrouIghexperiment；theexperimentoftechnicalamplificationisdesignedfo

7、rindustrialproduction．Keywords：4-trifluoroethoxyphenol，synthesis，nucleophilicsubstitution，catalyst，cupriciodideⅡ声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名：弛年叶学位论文使用授权声明南京理工

8、大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容，可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容。对于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。研究生签名：年6月中硕卜论支4-二氟乙氧