邻苯基苯酚合成工艺研究

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1、Y1055G67测专：＞-硕士学位论文⑧论文题目邻苯基苯酚合成工艺研究作者姓名指导教师龙夏株鲁波副教授袁慎峰副教授学科（专业）工业催化所在学院材料科学与化学工程学院提交FI期2007年05月浙江大学硕士学位论文摘要邻苯基苯酚是重要的新型精细化工产品和有机中间体，广泛应用于杀菌防腐、印染助剂和表面活性剂等领域。由于市场需求的迅速增大，国内研究者纷纷加人了对邻苯基苯酚的开发力度。目前国内外厂家主要采用环己酮缩合脱氢法制各邻苯基苯酚。本文以环己酮为原料，首先以硫酸为催化剂缩合得到了环己酮二聚体即环己烯基环己酮和环己亚烷基环己酮，然后将产物经过水洗、碱中和、精憾得到较纯的环己酮二聚物。再以二聚物为原

2、料经过催化剂Pt-KOH.K2S0dy-A1203气相脱氢成功得到了目标产物邻苯基苯酚。在研究环己酮缩合制备环己酮二聚物的过程中，以实验数据为依据建立了环己酮口缩合可逆反应动力学模型，采用Runge——Kutta数值积分的方法使用MATLAB7.0估计模型参数，获得了生成二聚物和生成副产物三聚物的正逆反应动力学模型参数值（生成环己酮二聚物反应的正逆反应活化能分别为：Eal=74.99kJ?morl和E。2=73.12kJ?tool”。；生成环己酮三聚物反应的正逆反应活化能分别为：Ea3——92.26kJ?m01”刑Eo4=56.71kJ?mo1—O相应的指前因了分别为k0I•1.97X108

3、L2?m01—2.rainT,k0z=1.33x108L2.m01一2.rainMI,k03=5.57X108L2?tool-2.min”1和k04=5.08x109L2.mo1”2.min”1）。从参数值可以看出，高温下都有利于生成二聚物和三聚物的正反应进行。因此对于整个反应体系来说，升高温度可以有利于生成二聚物，降低温度有利于抑制三聚物的生成，从而为工业放大提供了依据。实验中对脱氢催化剂Pt-KOH-K2S0dY-A1203的制备工艺进行了优化。当浸渍时间为2小时，活性组份负载量为0.6%,助催化剂硫酸钾，氢氧化钾=3・0,改性后焙烧时间为1小时，浸渍的氯钳酸溶液中盐酸浓度为0.3mo1

4、/L时,催化剂对邻苯基苯酚的选择性较高，活性较好。文中还考察了产物组成含量随停留时间发生的变化以得到主要产物之间的反应网络关系，以及将反应屮所产生的副产物进入催化剂床层反应，从产物的组成种类來判断其他副产物产生机理，最终给出了主反应网络和载体存在较强酸性情况卜•的副反应网络。这对于把握催化剂制各工艺的优化方向和进行反应动力学研究乃至反应器的工业放大具冇重要意义。一I一浙江大学硕士学位论文关键词：环己酮，缩合，环己酮二聚物，氧化铝。脱氢，邻苯基苯酚—II-浙江大学硕：£学位论文Abstracto—pheny1pheno1ismainlyusedinmanufactureofenanti—mic

5、robia1fortreatmentofcitrusfi—uits,carrierofdispersedyesandthermal1ystableandincombustib1efibers・Recentlythedemandofo—pheny1pheno1increaseddrastically.Manufacturingo?phenylphenolfromeye1ohexanonehasbeenwidelyusedbecauseofitscheapnesS•10wpo11uti0nandhighyie1d.Butupt0nowthereisfewdomesticmanufacturers

6、producingthispr0duct•S0•1t•1sVeryreas0nab1yimp0rtant0fthe•1nVest•1gat•1on•1nthesynthesis0fo—pheny1phen01•cyc10hexan0ned•1me1rinc:1uding2一(1—cyc10heXeny1)cyc10heXan0neand2——cyc10heXy1idene——cyc10heXan0ne,weTePreparedintheself—condensationreactionfromcyc10heXanoneinwhiic:F1s:u1furicacidwasusedastheca

7、ta1ystThereactedmiXturewasthenwashedbywaterneutra1izedbya1ka1•1andrectifiedSOasthatPurecyc10heXanonedimerwerereceivedwhichasthestuffofthedehydrogenationinthef0110w•1ngstep.Thecyc1ohexanonedimerweredehydr0ge