2,4-二叔戊基苯酚的合成研究

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1、第31卷第1期精细石油化工2014年1月SPEC1AIITYPETR0CHEMICALS2，4一二叔戊基苯酚的合成研究许惠明(中国石化上海石油化工股份有限公司，上海200540)摘要：以异戊烯和苯酚为原料，通过烷基化反应合成2，4一二叔戊基苯酚，对反应的工艺条件进行了考察和优化，筛选合适的催化剂和适宜的工艺条件，并对固体酸催化剂性能进行了评价。结果表明：异戊烯与苯酚的烷基化反应以Amberlyst35Wet酸性阳离子交换树脂作催化剂，催化剂用量为1．0，较佳的工艺条件是温度i00℃、反应时间8h、压力1．0MPa、烯酚比为2．0，在该条件下，

2、苯酚转化率在99以上，2，4-二叔戊基苯酚单程收率为7O以上。关键词：2，4-二叔戊基苯酚异戊烯苯酚烷基化中图分类号：TQ314．249文献标识码：A2，4-二叔戊基苯酚作为一种有机化工合成中司；DNW—II(体积交换容量≥3．1eq／L)、QRE一间体，可用于生产抗氧化剂及紫外线吸收剂、感光01催化剂(体积交换容量≥5．1eq／L)，齐鲁科力材料助剂、树脂改性剂、染料中间体等口]。如以公司；001×7树脂催化剂(体积交换容量≥4．4高纯度(99．5)的2，4一二叔戊基苯酚为原料，分eq／L)，凯瑞化工有限公司；Amberlystl5Wet催

3、别与7一丁内酯、2一溴丁酸和氯乙酸等反应可以合化剂(体积交换容量≥4．7eq／I)、Amber—成2，4一二叔戊基苯氧正丁酸、2，4一二叔戊基苯氧lyst35Wet催化剂(体积交换容量≥5．2eq／L)，天乙基乙酸和2，4一二叔戊基苯氧乙酸等成色剂中津威德国际贸易有限公司。油溶性扩散组分，可进一步制成显影抑制成色剂，1．2工艺流程用于人造卫星、高空摄影胶片及各种彩色底片l_3]。2，4一二叔戊基苯酚的制备工艺流程见图1。国外2，4一二叔戊基苯酚的生产工艺大多采用异戊烯、苯酚原料路线，使用的催化剂各有特I【点，皆具有较高的反应活性和产物选择性l

4、4。]。国一内催化剂通常使用浓硫酸、三氧化铝、三氟化硼乙醚络合物等，工艺过程复杂、流程长、收率低、产物成本高，更主要是产物纯度较低，不能作为显影成l广U色剂的中间体。随着我国石化、高分子材料等工业的发展，采用新的生产工艺、提高产物质量、降低生产成本将是烷基酚生产中值得重视的课题。异戊苎曼堡墼!=塑薹蔓盟堕婿笔者探讨了以异戊烯和苯酚为原料，筛选合适的图12，4-二叔戊基苯酚的合成工艺流程固体酸催化剂，通过烷基化反应合成2，4一二叔戊苯酚与异戊烯按一定比例打入烷基化反应基苯酚，考察了催化剂用量、反应温度等因素对反器，在一定的温度和压力下反应得烷基

5、化反应液。应收率和转化率的影响。反应液进入回收塔进行精馏分离，未反应的异戊1实验部分烯和单烷基酚(2一叔戊基苯酚和4一叔戊基苯酚)回1．1原料收后重新用于烷基化反应，剩余组分进入2，4一二异戊烯，纯度99．0％(2一甲基一2一丁烯质量分收稿日期：2O13一O6—03；修改稿收到El期：2013一l2—17。数≥86)，工业品，上海石化股份有限公司精细作者简介：许惠明(1965一)，高级工程师，主要从事石油化工化工部；苯酚，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公工艺研究及新产品开发。E—mail：Xuhm．shsh@sinopec．corn。40精细石

6、油化工2O14年1月叔戊基苯酚精制塔，通过精制得纯度大于99．5催化活性好。的2，4一二叔戊基苯酚产物。表1烷基化催化剂的性能比较1．3分析方法原料异戊烯和苯酚及其反应物的定性表征采用Agilent6890—5973气质联用仪确定，定量分析仪器为Agilent6890气相色谱仪，配置氢火焰离子检测器(FID)，毛细管色谱柱为HP一1(50rn×0．20mm×0．50tzm)。样品分析条件：柱温3O℃，保持7rain后以15℃／min的速率上升至170℃，再以2O℃／rain的速率上升至240oC，保持1min；流速0．5mL／min；色谱柱H

7、P一150ITI×2002．3催化剂用量对烷基化反应的影响m×0．50m；进样15温度220℃；检测15温度固定其他反应条件，考察催化剂加入量对反240℃；载气为高纯氮气(纯度大于99．99)；分应的影响，结果见表2。由表2可知：在催化剂用流比100：1；进样量0．4“L。量为1．0左右时，收率达到最大；若继续增加催2结果与讨论化剂用量，收率呈下降趋势。这是因为起始催化2．1反应机理剂用量越高，反应速率就越快，2，4一二叔戊基苯酚异戊烯与苯酚制备叔戊基苯酚的反应是烷基的收率随催化剂用量增加而迅速增大；但当催化化反应，苯酚和异戊烯的烷基化反应遵

8、从正碳离剂用量达到一定程度时，体系的动力黏度增大，使子机理：异戊烯吸附在催化剂表面后，在催化剂酸传质状况变坏，使产生的2，4一二叔戊基苯酚滞留性中心的作用下，形成碳