微波萃取一正交优化设计沙棘黄酮提取工艺

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1、维普资讯http://www.cqvip.com2007年11月中成药November2007第29卷第11期ChineseTraditionalPatentMedicineVo1.29No.11微波萃取一正交优化设计沙棘黄酮提取工艺陈金娥,赵丽婷,赵二劳,张海容(忻州师范学院生化分析技术研究所,山西忻州034000)关键词:沙棘黄酮;微波萃取;正交试验摘要:目的:确定微波萃取法浸提沙棘黄酮与索氏浸提法最优工艺条件。方法:通过单因素和正交实验法作了对比研究。结果:索氏浸提法为温度75℃,时间6h,固液

2、比1:20为佳;微波法为功率180W,时间6min,固液比1:10,pH值为9.1。在最优条件浸提沙棘叶中的黄酮,两种方法的产率分别为:3.697mg/g,4.536mg/g。结论:微波萃取法黄酮产率高、省时、溶剂用量少、耗能低等优点。中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1001—1528(2007)11—1612-03现代医学研究表明,黄酮类物质具有降低心肌100DB型数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限耗氧量,使冠脉、脑血管流量增加,抗心律、软化血公司。管,降血糖、血脂,抗氧化,消除体

3、内自由基、抗衰老1.2材料与试剂作用,增加机体免疫力。沙棘(Hippohaserham—沙棘叶于6月27日采于山西省宁武县,洗净,noidesL.)作为药材含有多种活性物质J。从沙棘晒干,用食品粉碎机粉碎,装瓶待用。槲皮素,生化叶中提取沙棘总黄酮的常用工艺路线是用一定浓度试剂,上海恒信化学试剂有限公司;无水乙醇,分析的乙醇溶液或水作萃取剂,用索氏提取法浸提J。纯,天津市北辰方正试剂厂;95%(v/v)乙醇,分析传统的浸取方法存在着浸取时问长、劳动强度大、原纯,天津市化学试剂有限公司;无水三氯化铝,分析

4、料预处理能耗大、热敏性组分易破坏等缺点,如索氏纯,北京化工厂。提取法中,虽然溶剂用量不大,但需要进行长时问的1.3实验方法加热提取;冷提法(冷浸、渗漉)则避免了加热,从而1.3.1标准品溶液使其中的有效成分有了一定的安全性,但冷浸法和准确称取槲皮素标准品0.0100g,用体积分数渗漉法所用的溶剂量较大,提取时间也较长,操作较为95%的乙醇溶解定容至100mL;从中量取10mL麻烦J。针对药用植物有效成分传统提取技术能溶液移至50mL量瓶中用95%(v/v)乙醇定容,其浓耗与物耗大、杂质多、效率低的状况

5、,许多学者从不度为17.87~g/mL。5%(v/V)A1C1乙醇溶液的配同角度对药用植物有效成分提取工艺进行了摸索与制:称取2.5g无水A1C1,用47.5g无水乙醇溶解。优化,一些新型分离技术已开始引入药用植物有效1.3.2标准曲线和回归方程成分提取的过程中,如超声波强化J、微波辅助提用移液管准确移取1,2,3,4,5,6,7mL工作液取技术、超临界流体萃取等J。本文用微波法分别置于7个10mL比色管中,各加入1mL5%(v/与传统的索氏浸提法浸提黄酮作了对比研究,为沙v)A1C1乙醇溶液,用95

6、%(v/v)乙醇定容,摇匀,静棘黄酮类化合物的开发研究、工业化生产提供实验置15min,以试剂空白作参比,在380~560llm波长依据。范围内测吸光度,确定最大吸收波长为430llm,并1实验绘制标准曲线,求标准回归方程。1.1仪器1.3.3索氏浸提法722型光栅可见分光光度计、上海分析仪器总选取浸提温度、时间以及固液比作单因素实验,厂;LG微波炉(560W),天津LG电子电器有限公在最大吸收波长处测吸光度。平行称取若干份司;800低速离心机,常州国华电器有限公司;KQ一1.0000g的沙棘叶粉,分

7、别加入不同体积的95%收稿日期:2007-01—12基金项目:山西省归国留学基金(2004067);山西省自然科学基金资助课题(No20051028)。作者简介:陈金娥(1957~),女,实验师。研究方向:天然药物的分离和分析;电话:0350-3048913.E-mail:jine3048895@163.tom1612维普资讯http://www.cqvip.com2007年11月中成药November20HD7第29卷第11期ChineseTraditionalPatentMedicineV01.2

8、9No.11(v/v)乙醇,在不同的温度条件下,用索氏提取器浸高,黄酮含量并未明显增大,原因可能是温度的升高提不同的时间,过滤、离心分离,收集提取液。取适有利于黄酮类化合物的溶出,但过高的温度不利于量体积的提取液于10mL比色管中,各加1mL5%黄酮类化合物稳定存在,故选75℃为宜。(v/v)A1C1,乙醇溶液,用95%(v/v)乙醇定容,摇匀,静置15rain,以试剂空白作参比,在430Ilm处测吸光度,计算黄酮产率。计算黄酮产率的公式:产率(mg/g

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