超声—微波协同萃取桂花叶总黄酮工艺优化

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1、超声—微波协同萃取桂花叶总黄酮工艺优化摘要：运用二次通用旋转组合设计法，研究了采用超声－微波协同萃取法提取桂花（ＯｓｍａｎｔｈｕｓｆｒａｇｒａｎｓＬｏｕｒ．）叶总黄酮工艺中乙醇体积分数、液料比、提取功率、提取时间对桂花叶总黄酮提取率的影响，建立了具有良好预测性能的提取条件数学模型，确定了最佳提取工艺条件。结果表明，最佳工艺条件为乙醇体积分数５９％，提取功率１４０Ｗ，提取时间１3．2ｍｉｎ，液料比２３∶１（Ｖ／ｍ，ｍＬ∶ｇ），在最佳工艺条件下总黄酮提取率可达４．４２１0％。关键词：超声－微波协同萃取；二次通用旋转组合设计；桂花（Ｏｓｍａｎｔｈｕ

2、ｓｆｒａｇｒａｎｓＬｏｕｒ．）；总黄酮中图分类号：Ｑ９４９．７７６．２；Ｏ６２３．５４；ＴＱ４６１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）18－4090-04OptimiztionoftheUltrasonic-MicrowaveSynergisticExtractionTechnologyofTotalFlavonoidsfromOsmanthusfragransLeavesＬＩＬｉ，ＺＨＡＮＧ5Ｃｈｅｎｇ－ｈｏｎｇ，ＹＡＮＧＧｕｏ，ＬＩＦｕ－ｌａｎ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌsａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉ

3、ｎｇ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｉｇｏｎｇ６４３０００，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ－ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｆｒｏｍＯｓｍａｎｔｈｕｓｆｒａｇｒａｎｓｌｅａｖｅｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｑｕａｄｒａｔｉｃｇｅｎｅｒａｌｒｏｔａｒｙｄｅｓｉｇｎ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｍａｔｅｒｉａｌｔｏｓｏｌｖｅｎｔｒａｔｉｏ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐ

4、ｏｗｅｒ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ａｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈｇｏｏｄｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ；ａｎｄａｎｏｐｔｉｍｕｍcraftｆｏｒｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｗａｓ5ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｅｔｈａｎｏｌｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎ，５９％；ｅｘｔｒａｃｔｉ

5、ｏｎｐｏｗｅｒ，１４０Ｗ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，１３．２ｍｉｎ；ａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｔｏｍａｔｅｒｉａｌｒａｔｉｏ，２３∶1（Ｖ／ｍ，ｍＬ∶ｇ）．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｃｏｕｌｄｂｅｕｐｔｏ４．４210％ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ－ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｑｕａｄｒａｔｉｃｇｅｎｅｒａｌｒｏｔａｒｙｄｅｓｉｇｎ；Ｏｓｍａｎｔｈｕｓｆｒａｇｒａｎｓ；ｔｏｔａｌｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ桂花（Ｏｓｍａｎｔｈｕｓｆｒａ

6、ｇｒａｎｓ5Ｌｏｕｒ．）是木犀科木犀属常绿灌木或小乔木，桂花叶茂而常绿，树龄长久，秋季开花，芳香四溢。中国桂花栽培历史悠久，早在战国时期就有记载，而民间栽培始于宋代，昌盛于明初。在此间形成了湖北省咸宁市、江苏省苏州市、广西壮族自治区桂林市、浙江省杭州市和四川省成都市五大全国有名的桂花商品生产基地，桂花是中国特产的观赏花木和芳香树。古人认为桂为百药之长，具有散寒破结、化痰止咳、暖胃、平肝、散寒、祛风湿的功效。桂花的根、茎、叶、花均有药用价值。桂花叶中有很多成分如黄酮、生物碱、多糖、氨基酸、维生素和微量元素等，其中黄酮、多糖、生物碱是主要活性成分

7、［１－４］。目前已经有报道用去离子水作为溶剂提取桂花叶中的总黄酮［５］，但是利用超声－微波协同萃取法的相关研究还未见报道。超声－微波协同萃取法是近年发展起来的一种新方法，具有快速、高效、环保、安全等特点。研究利用该新技术提取桂花叶中总黄酮，并用二次通用旋转组合设计优化提取工艺条件，为桂花叶总黄酮的进一步开发利用提供技术参考。１材料与方法１．１材料１．１．１原料桂花叶采自蜀光中学栽培园，将采回来的新鲜桂花叶清洗干净，放入烘箱中于６０℃烘干，再用粉碎机粉碎，过６０目筛备用［６］。芦丁标准品购自国药集团化学试剂有限公司，ＮａＯＨ购自重庆川东化工（集

8、团）有限公司化学试剂厂，Ａｌ（ＮＯ３）３购自成都市科龙化工试剂厂，ＮａＮＯ２购自上海试剂一厂，体积分数为９５％的乙醇购自天津市化学试剂二厂。以上均为分析纯。１．１．