正交实验法优选六味木香片的醇提工艺

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1、正交实验法优选六味木香片的醇提工艺作者：卢智玲，汪国华，毛友昌【摘要】目的优选乙醇回流法提取六味木香片中醇溶性成分的最佳工艺。方法采用正交实验法，以固含量和胡椒碱含量为考察指标，对乙醇浓度、回流次数、乙醇用量等影响因素进行研究。结果确定最佳工艺为加10倍量80％乙醇，回流提取3次，1h/次。结论应用该工艺提取效率高，稳定性好，适于工业化生产。【关键词】六味木香片；正交设计；胡椒碱；醇提工艺　　Abstract：ObjectiveTooptimizetheconditionsforthealcoholextractionofLiuuX

2、iangtablet.Methodsountofalcohol.ResultsTheoptimumprocessesof80%alcohol,extracting3timesand1houreachtime.ConclusionTheprocessisefficient,stableandsuitableforindustrialproduction.　　Keym×200mm)；流动相：甲醇水（77∶23）；检测波长：343nm；柱温：室温；流速：1.0ml/min；进样量：10μl；理论塔板数按胡椒碱计不低于2000。　　2.2

3、.2对照品溶液的制备精密称取胡椒碱对照品5.32mg置于50ml棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。　　2.2.3供试品溶液的制备取木香、豆蔻、荜茇三味提油后烘干的药渣17g，加闹羊花5g，按正交表条件进行回流提取，将回流液滤过，回收乙醇，浓缩，真空干燥得干浸膏。取相当于0.25g荜茇药材的干膏［3］，精密称定，置100ml棕色量瓶中,加无水乙醇约80ml，超声处理至少30min，放置至室温后，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过。　　2.2.4标准曲线的制定　　分别精密吸取胡椒碱对照品溶液1，2，5，7.5，10，12.5

4、μl，注入高效液相色谱仪，记录峰面积。以胡椒碱的量为横坐标，峰面积为纵坐标，求得回归方程为：Y=1594.8X－8.2，r=0.9999。表明胡椒碱在0.1064～1.330μg范围内线性关系良好。　　2.2.5精密度实验　　取胡椒碱对照品溶液，在上述色谱条件下连续测定6次，以峰面积计算RSD为0.77%。　　2.2.6稳定性实验　　取同一供试样品，分别在每隔2h进样，测定峰面积，结果10h内基本稳定。　　2.3正交实验结果取木香、豆蔻、荜茇3味提油后烘干的药渣17g，加上闹羊花5g，按正交表条件进行回流提取，将回流液滤过，回收乙醇

5、，浓缩，真空干燥得干浸膏，称重，计算固含量。同时，采用HPLC法测定9份干膏中胡椒碱含量，色谱条件同前所述，结果见表2。固含量方差分析结果见表3，胡椒碱含量方差分析结果见表4。表2L9(34)回流提取正交实验（略）表3固含量方差分析结果（略）表4干膏胡椒碱含量方差分析结果（略）　　3讨论从固含量看，影响因素主次顺序为B﹥C﹥A，由于B因素（回流次数）对结果有显著影响，其水平优势为B3＞B2＞B1。从峰面积百分比看，影响因素主次顺序为A﹥B﹥C，其中A、B因素对结果有极显著影响，C因素对结果有显著影响，其水平优势为A3＞A2＞A1,B

6、3＞B1＞B2，C3＞C1＞C2，最佳组合为A3B3C3，综合两方面考虑，最后确定回流提取最佳工艺为A3B3C3，即用10倍量80％乙醇，回流提取3次，1h/次。按照最佳回流工艺条件A3B3C3重复提取，工艺稳定，结果可靠。【参考